【摘 要】
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作为一种新型无金属催化材料,石墨相氮化碳（g-C3N4）因其特殊的理化性质在光催化、热催化、燃料电池以及气体存储等领域有广泛的应用。g-C3N4结构中连接七嗪单元的桥联氮原子和末端未缩聚的氨基使得g-C3N4成为了典型的固体碱材料。目前文献报道g-C3N4能够催化Knoevenagel缩合、酯交换等多种碱催化反应。g-C3N4的催化性能与其比表面有着很大关系。高比表面的g-C3N4能够在碱催化反应
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作为一种新型无金属催化材料,石墨相氮化碳（g-C3N4）因其特殊的理化性质在光催化、热催化、燃料电池以及气体存储等领域有广泛的应用。g-C3N4结构中连接七嗪单元的桥联氮原子和末端未缩聚的氨基使得g-C3N4成为了典型的固体碱材料。目前文献报道g-C3N4能够催化Knoevenagel缩合、酯交换等多种碱催化反应。g-C3N4的催化性能与其比表面有着很大关系。高比表面的g-C3N4能够在碱催化反应中暴露更多的活性位。然而,由常规的热聚合制得的g-C3N4比表面积较低(～20 m~2·g-1),在反应中其催化活性较低。本论文设计并制备一系列具有介孔的g-C3N4类催化剂,并考察其在Knoevenagel缩合反应的催化活性。具体包含以下三部分工作。第一、以二氰二胺为前驱体,SBA-15为载体,通过热聚合法制备得到负载碳氮材料（CN/SBA15）。采用N2吸-脱附、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、傅立叶红外光谱（FT-IR）等表征手段分析材料的理化性质。结果显示:通过将CN负载在SBA-15上能够显著提高材料的比表面。CN组分通过氢键作用锚定在SBA-15介孔通道内。在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中,CN/SBA15显示出良好的催化活性。在反应温度为90℃,反应时长为4 h时,苯甲醛的转化率可达88.6%,并且目标产物苄烯丙二腈的选择性达到95.1%。CN/SBA15-400在经过五次循环实验后未发生明显失活。第二、为进一步提高CN/SBA15的催化活性,向CN/SBA15掺杂K+。采用N2吸-脱附、CO2升温脱附（CO2-TPD）以及XPS等表征手段对CN/SBA15-KCl材料的理化性质进行分析。研究发现:掺杂的K+与CN/SBA15之间以KN3的形式结合。当掺杂一定量的KCl时,催化剂的碱强度得到明显的提升。在50℃的温度下,反应4 h时,目标产物的收率可达到72.7%。另外还发现KCl与CN/SBA15之间存在负载平衡,当KCl达到负载平衡时,继续增加负载量,反应的转化率无明显提升。第三、以单氰胺为前驱体,胶态纳米氧化硅小球为模板剂制得介孔氮化碳（mpg-C3N4）,再使用KOH水溶液对其进行去质子化处理。采用XRD、N2吸-脱附、FT-IR、CO2-TPD、TEM等表征手段对mpg-C3N4类材料进行理化性质分析。研究发现:经过一定浓度KOH溶液去质子化处理能够有效提高材料的催化活性。在反应温度为90℃,反应时长为4 h时,苯甲醛的转化率最高可达90.1%,目标产物的选择性可达97.6%。
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