近海环境中有机磷农药残留的液相微萃取技术研究

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水域生态系统中农药残留污染问题已成为水环境研究的热点。有大量研究报告表明,微量的农药残留可以对水生态系统产生危害。但是,在对于环境中微量农药残留的检测分析技术方面,当前仍然存在着准确性不高和灵敏度差的难题。因此,研究能快速灵敏检测环境中农药残留的方法,对分析农药残留量,以及评价其生态风险都具有重要意义。液相微萃取是一种分析环境污染物的新型色谱分析技术,它以溶剂萃取为基础,融合了固相微萃取的优点,是一种溶剂用量少,处理时间短,集样本萃取、进样于一体的分析新技术。论文对不同的液相微萃取方法及其在色谱分析方面的应用进行了综述,并研究了单滴液相微萃取、中空纤维膜液相微萃取和分散液液微萃取对水中和底泥中有机磷农药的分析方法。通过对三种方法的比较,得出以下结论:(1)改进的单滴液相微萃取法适合用来研究水样中的有机磷农药残留。实验首先对方法的条件进行了优化,最终得到方法的检出限为0.012-0.45μg·L-1 (NPD),相对标准偏差(RSD)在3.0-6.0%。和其它同类方法比较,实验从提高萃取液滴稳定性方面着手对单滴液相微萃取方法进行了改进。方法改进后,微萃取液滴的体积及其耐受的最高转速都有所提高。通过这一改进,方法最终获得更低的检出限。(2)中空纤维膜液相微萃取适合用来分析底泥样本。在优化条件下,该方法的检出限在1.3-17.7μg·kg-1 (NPD), RSD在2.8-14.4%。与单滴液相微萃取相比较,该方法中的纤维膜将萃取液和样本隔开,使得小颗粒杂质不能进入萃取剂,有效避免了被进样针注入进样口造成色谱进样口污染的问题。(3)与单滴液相微萃取、中空纤维膜液相微萃取相比,分散液液微萃取分析有机磷农药的优势体现在能快速分析水体样本。在优化条件下,该方法的检出限在0.048-0.18μg·L-1 (ECD), RSD在2.1-8.6%。
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