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1,2-环己二醇(CHD)是一种重要的有机合成原料,用于制备多种有机中间体,主要用于医药、农药、高档涂料、表面活性剂、橡胶助剂、液晶材料等诸多方面。本文针对国民经济发展的需要,结合我国化工行业的实际,对1,2-环己二醇的应用作了一些研究和探索,合成了聚己二酸1,2-环己二醇酯和1,2-环己二醇二缩水甘油醚。 本文借助正交实验设计和单因素寻优等有关实验方法对聚己二酸1,2-环己二醇酯的合成工艺进行了研究。首先确定了影响反应体系的关键因素:醇酸摩尔比、酯化时间、缩合时间和真空度。进而重点考察了反应温度、催化剂种类和催化剂用量对反应的影响,找到了较优的工艺条件: (1)以钛酸四丁酯为催化剂时:醇酸摩尔比为1.5,催化剂用量为己二酸摩尔数的0.4%,酯化温度为180℃,酯化时间为4小时,采用逐步升高真空度的方法抽真空1小时,产品为淡黄色粘稠状物质,酸值<5mgKOH/g; (2)以对甲苯磺酸为催化剂时:醇酸摩尔比为1.5,催化剂用量为己二酸摩尔数的0.8%,酯化温度为180℃,酯化时间为2小时,采用逐步升高真空度的方法抽真空1小时,产品为淡黄色粘稠状物质,酸值<10mgKOH/g。 以聚己二酸1,2-环己二醇酯为原料合成了一种硬度大、耐磨损、透明度高、耐热性能优良的聚氨酯材料。然后对合成聚己二酸1,2-环己二醇酯的反应动力学进行了探讨,得到的反应动力学方程为: 其次,本文用正交实验设计和单因素寻优等有关实验方法对1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成工艺进行了研究。重点考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、醚化时间、醚化温度、闭环时间、闭环温度、反应介质对反应的影响,找到了最佳的工艺条件:各原料的摩尔比为环氧率丙烷(ECH):NaOH:CHD)=2.3:2.1:1,催化剂三氟化硼-乙醚(或三氟化硼-四氢呋喃)用量为环己二醇摩尔数的0.4%,醚化温度为70℃,醚化时间为4小时,闭环温度为20℃,闭环时间为4小时。在此最佳工艺条件下的产品:收率为90%,环氧值达0.595eq/100g,无色透明液体,粘度为25mPa·S/25℃,有机氯含量为6×10-3eq/100g。 最后对合成1,2一环己二醇二缩水甘油醚的反应过程进行了模拟,建立了适合这类反应的数学模型,用此数学模型计算得到的结果与实验结果基本吻合。