基于溶胶-凝胶技术的陶瓷刚玉磨料是一类性能优异的新型氧化铝磨料。与白刚玉磨料相比,因其具有优越的自锐性、高耐磨、高加工精度及使用寿命长等特性,使其在诸多高端加工领域显示出良好的应用前景。本文系统研究了陶瓷刚玉磨料前躯体的合成工艺,分析了MgO-CaO-SiO₂复合添加剂对纳米晶陶瓷刚玉磨料性能的影响,探讨了复合晶种对纳米晶陶瓷刚玉磨料性能影响的协同效应,探索了二步烧结技术对陶瓷刚玉磨料结构及性能的影响,并研究了二次热处理工艺对陶瓷刚玉磨料结构和性能的影响。研究结果表明:合成工艺对前躯体和磨料的性能有较大的影响,采用改进的溶胶-凝胶工艺可以得到晶粒尺寸小于100nm的陶瓷刚玉磨料;MgO-CaO-SiO₂复合添加剂的配比和添加量均对磨料的性能产生很大的影响,引入2.5wt.%配比为5MgO-CaO-5SiO₂的复合添加剂可得到力学性能优良,具有致密细晶结构的陶瓷刚玉磨料。通过计算得到引入复合添加剂的液相烧结激活能为195.6kJ/mol,表明扩散控制为陶瓷刚玉磨料的致密化机理;引入复合晶种具有显著降低α-Al2O3相转变温度、降低晶粒尺寸、促进烧结致密化的协同效应,α-Al2O3+（NH4）3AlF6复合晶种能降低θ-Al2O3→α-Al2O3相变温度约270°C,得到的磨料试样晶粒细小,致密化程度高,力学性能良好。得到纳米晶陶瓷刚玉磨料的二步烧结工艺:首先将试样加热到温度T1（1250¹300°C）,在T1温度下磨料颗粒必须达到一个较高初始致密度（大于75%）,使试样获得一个足以发生晶界扩散的热力学驱动力;然后快速降温至T2（1150°C）保温5h,在T2温度下保温可以抑制晶界迁移速率,提高晶界扩散速率,使晶界扩散为试样进一步烧结的致密化机制。采用该工艺可以得到晶粒尺寸小于100nm的陶瓷刚玉磨料,性能均优于白刚玉磨料以及传统烧结陶瓷刚玉磨料。二次热处理工艺对纳米陶瓷刚玉磨料的晶粒尺寸和力学性能有较大的影响。分析发现磨料的二次热处理工艺存在临界温度点950°C,在临界温度点之前磨料试样的结构和性能变化不大;当热处理温度超过临界点后,晶粒尺寸显著增大,磨料的结构和性能开始恶化。晶粒的生长情况不仅与二次热处理温度有关,磨料表面状态（如磨料有结合剂包裹的情况）也显著影响晶粒的二次生长行为。