香辛料的微波提取工艺及应用技术研究

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本论文的研究目的是为了实现香辛料的动态-微波提取技术的工业化,使其工业规模的提取效率与能耗达到甚至超过小试的效果。本论文的实施跨越了小试、中试到工业化的阶段,通过对实验结果的分析与评价,为香辛料的动态-微波提取设备及工艺的工业化转让和实施奠定了技术基础,也将为传统的提取行业应用高效精密的新技术、新工艺提供一定的科学参考价值。采用单因素法及正交法筛选和优化小试水平的工艺,结果表明:黑胡椒、海带、陈皮、沙姜等提取物及橙皮苷的提取率分别为11%、26.84%、27~35%、7~11%、2.88%,并对主要有效成分的测定建立了一套简便快捷的、低成本的、准确并可随时对生产过程进行动态监测的技术,为提取行业的产品控制标准提供参考。在静态-微波提取的小试单因子试验的基础上,设计、调试中试设备,从而为动态-微波提取黑胡椒油树脂构建了操作平台。主要运用L9(34)正交试验设计,在中试规模上研究了微波功率、物料流量、总固液比和提取次数4个因素对提取效果的影响。结果表明,以95%食用级乙醇为溶剂,最佳中试工艺参数为:微波功率2400W,流量52 L*h-1,总固液比1:7,提取次数3。由此得到的黑胡椒油树脂提取率达12.69%,胡椒碱提取率为4.780%。并提出微波有效时间与微波有效照射的概念,解释了从小试放大到中试的实验中产生的问题。在动态-微波法提取黑胡椒油树脂的中试研究的基础上,通过单因素试验优选荜茇油树脂的生产工艺参数。结果表明,以95%乙醇为溶剂,用反复利用溶剂的方法,最佳生产工艺参数为:微波功率3200W,流量200L/h,总固液比为:1 : 4,提取4次,荜茇油树脂的提取率达到10.45%,胡椒碱提取率为2.07%。在提取效率相当的条件下从能耗方面评价了香辛料的动态-微波提取工业化生产工艺,结果为:动态-微波法工业生产的能耗约为中试的65%、小试的31.2%;只为溶剂回流法的40~70%;而与溶剂低温浸渍法相比,动态-微波法的提取时间仅为后者的1/10。表明动态-微波提取工业化试验获得了优于小试、中试的效果,优于提取行业主流技术溶剂法的效果。解决了动态-微波提取工业规模的提取效率与能耗远不及小试效果的问题,实现了节能降耗、提高产品品质及产率等目的。
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