截至目前,传统化石燃料逐渐耗损殆尽,能源匮乏成为限制社会发展的主要原因之一。与此同时,大量化石燃料燃烧引起的一系列恶劣的环境问题使人们感到非常困扰,人们也对此保持了高度的关注。因此,寻找新的清洁能源成为了解决能源与环境问题的关键。氢气具有燃烧无污染性,可再生性和燃烧热量高等诸多优点引起了科研工作者的青睐。但是,在传统工业上制取氢气的方法主要还是依赖于化石燃料,并且纯度难以达到人们的预期理想值。电解水分解过程只产生氢气和氧气,没有其它反应产物,具有无污染耗能低等特点。电解水有两个半反应:析氢反应（HER）和析氧反应（OER）。相对于析氢反应,析氧反应涉及质荷转移等复杂的动力学过程,这导致该反应的发生会十分困难,是电解水的主要制约因素。催化剂可以大大提高这一过程的效率,所以寻找合适的催化剂,提高析氧反应效率成为解决能源问题的关键。目前,传统贵金属氧化物,例如RuO₂,IrO₂等是已知催化活性最高的OER催化剂。但是,它们自身储量较少并且把它们作为产氢催化剂的成本较高,无法在工业上大规模投入应用。因此开发非贵金属OER催化剂迫在眉睫。过渡金属化合物因其具有廉价,低毒性等特点被广泛研究,特别是过渡金属氧化物和氢氧化物具有很高的电催化活性。镍做为典型的过渡金属元素,因其在地球中丰富的储量,较高的稳定性以及耐腐蚀等诸多优点逐渐引起了人们的广泛关注。镍基化合物纳米材料在电化学催化剂方面都表现出优异的性能。本论文研究了镍基纳米材料电催化性能与材料的组分、形貌、组织结构等之间的关联。本论文主要的研究内容有以下三个方面:1.利用水热法制备具有层状结构由超薄纳米片组装成的α-Ni（OH）₂微球。比表面测试（BET）表明,所得样品比表面积高达169.94 m²g^-1,在电解水过程中可以提供大量的活性位点;电化学测试表明,其OER过电位在10 mAcm^-2时为320mV,相应塔菲儿斜率为98.7mV/dec。通过这种方法制备氢氧化镍具有方法简单、所需试剂易得、成本低廉、对环境友好的优点,该材料为OER催化剂的发展提供了新的思路。2.利用水热法制备不同镍铁比例的双金属氢氧化物（NiFe Layered Double Hydroxide,Ni-Fe LDH）纳米微球。BET测试表明:其比表面积可达79.374 m²g^-1;OER测试表明,与纯净的Ni（OH）₂和Fe（OH）₃相比,当NiFe比例为7:3时,所得Ni-Fe LDH纳米微球具有最高的OER活性,其过电位在10 mAcm^-2时低至290 mV,同时塔菲尔斜率也显著降低。与上述α-Ni（OH）₂相比,Ni-Fe LDH纳米微球的过电位明显下降,这与Fe的引入导致表面电子结构改变,电导增加有关。3.利用水热法在泡沫镍基底制备纳米刺状Ni_xCo_1-x（OH）₂,而后利用电沉积在其表面沉积非晶态NiFe化合物,制备Ni_xCo_1-x（OH）₂@NiFe-AM复合材料。电化学测试表明,该催化剂对OER和HER均具有良好催化活性和稳定性,当电沉积时间为30秒时电催化活性最强。我们将这种高活性归因于Ni_xCo_1-x（OH）₂和NiFe-AM的协同作用。同时,其独特的三维互联结构也有助于电荷的快速转移和质子传输。