5-磺基水杨酸与异烟碱成盐筛选及同质多晶的固态转化

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本论文以磺基水杨酸-异烟碱为研究对象,通过机械研磨法及溶剂挥发法筛选并制备磺基水杨酸-异烟碱各种比例的盐及其同质多晶。研究包括同质多晶结构变化以及同质多晶之间的相变及转化,不同溶剂化盐及不同比例盐之间的相互转化。得到如下结果:1.获得磺基水杨酸(SSA)与异烟碱(INA)盐3种同质多晶:磺基水杨酸(SSA)与异烟碱(INA)在1:1的摩尔比下,分别滴加乙醇溶剂研磨得到SSA1·INA1·H2O同质多晶Form II,加水研磨得到晶体Form III,通过传统溶剂挥发法得到Form II、Form III晶体结构,并意外得到相Form I,三相结构为水合同质多晶。研究3个同质多晶的稳定性及固态条件下3个相的转化,得到结论是三个同质多晶稳定性顺序为Form I<Form II<Form III。2.研究不同溶剂及不同比例的磺基水杨酸-异烟碱盐的可控合成及其相变。i滴加甲醇辅助研磨可控得到盐SSA2·INA2·MeOH·H2O。ii磺基水杨酸与异烟碱在1:2比例下研磨时可控得到盐SSA1·INA2。将磺基水杨酸与异烟碱以1:1比例溶解在甲醇溶液中可以得到盐SSA1·INA1·MeOH,但是通过研磨不能得到。在乙醇溶剂中通过溶剂挥发法偶然得到SSA2·INA2晶体。3.通过在SSA1·INA1·MeOH、SSA2·INA2·MeOH·H2O及SSA1·INA1·H2O共晶盐中加入等摩尔比INA分子并研磨转化为SSA1·INA2盐,在SSA1·INA2中加入SSA·2H2O滴加水可以转化为SSA1·INA1·H2O,滴加甲醇转化为SSA2·INA2·MeOH·H2O,实现不同比例盐之间的相互转化。
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