在分析化学领域，新方法的开发与发展已成为近年来众多分析科学工作者研究的主要方向；而在分析化学方法的研究和应用当中，样品的前处理过程是决定分析检测速度和结果准确性的关键步骤。尤其在环境分析方面，为了满足对多种特殊、复杂试样的分析要求，有关试样前处理方法和技术的研究与探索已成为了当代分析化学的重要课题和发展方向之一。因此，新技术和新仪器一直是理化检验与分析界研究的热门领域之一。 在诸多样品预处理方法中，超声波和微波萃取技术的发展迅速，应用广泛。本论文通过土壤中多环芳烃的萃取研究，分析了密闭微波辅助萃取、超声波萃取方法的优劣性，并在此基础上提出了新的样品前处理方法——超声-微波协同萃取。为填补我国样品预处理萃取仪器的空白，本研究将超声波和微波有机地结合起来，充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在常温常压条件下进行超声-微波协同作用进行样品前处理的新构想，利用中山大学与上海新拓公司联合研制的CW-2000型超声．微波协同萃取新技术及仪器萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs)、GC-MS后续检测的新方法，并与其它样品前处理技术进行了详细的对比研究，评价了各种萃取方法的优缺点，为新技术和新方法的应用提供了一些重要的数据支持。主要研究结果如下： 1.通过测定不同土壤样品的特性，探讨土壤特性对各种萃取方法的萃取效率可能的影响； 2.通过研究高压密闭微波辅助方法(MAE)萃取土壤中微量的多环芳烃，探讨了样品湿度、无机盐含量、微波萃取时间和萃取次数等条件对萃取组分回收率的影响。当微波萃取功率为500 W，对含水量为10％的土壤样品(1.0μg．g-1)，以20 mL二氯甲烷萃取9 min，得到多环芳烃平均回收率为81.5％；密闭微波萃取具有省时省溶剂、萃取效率高的优点，是一种更好的样品前处理方法。但是该方法存在样品处理量较少(2-5 g)、冷却时间长、溶剂易泄漏，精密度不够高等不足； 3.研究了常压下开放式微波辅助萃取土壤中微量多环芳烃的过程，探讨了样品湿度、无机盐含量、微波萃取时间和萃取次数等对萃取组分回收率的影响。实验发现，当微波辐射功率为100 W，含水量和无机盐含量分别为10％和3％时，以40 mL正己烷．二氯甲烷(1：1)萃取1次，土壤中多环芳烃平均回收率为83.2％。开放式微波辅助萃取法从一定程度上克服高压密闭微波提取的不足，样品用量也可大大增加(可高达50-100 g)，但受到微波穿透能力的限制，可能造成样品萃取不均匀，萃取效率仍有不尽人意之处； 4.研究了间接超声萃取法和直接超声萃取法中各种影响因素(萃取时间、萃取次数，土壤基体、样品量)对萃取回收率的影响，得到两种不同超声萃取法的最优化条件，并与索氏抽提法进行对比，验证了这两种超声萃取法的可靠性。评价了超声萃取法具有操作简单省时、环保、符合实际分析工作的需要等优点和其萃取平均回收率仍不能令人满意、当萃取样品量较大时萃取效率明显降低的缺点； 5.总结上述各种萃取方法，尝试将开放式微波与直接超声振荡萃取技术相结合，利用自行研制的相关仪器装置，研究和评价了土壤中多环芳烃的直接超声-开放微波协同萃取新方法。探讨了该新方法样品湿度、无机盐含量、微波萃取时间和萃取次数等因素对萃取组分回收率的影响。实验表明，当采用功率分别为100W和50W的微波和超声波功率，以40 mL正己烷-二氯甲烷(1：1)作萃取溶剂萃取9 min，土壤样品中多环芳烃平均回收率可达86.9％。与传统索氏抽提、常规超声波、直接超声波、开放式微波和密闭微波等方法相比，该新方法具有快速、高效、安全、样品容量大、萃取时间短、萃取效率高、重现性好等优点，新方法应用于实际土壤样品的测定，测定数量级达到1.0～3.0μg．kg-1。 同时，也对目前实验中所使用的仪器进行了评估，为该仪器的进一步改进提供了许多有益的建议。