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利用热分解法和“一锅法”制备出了钼铁硫纳米晶和钼铜硫的纳米材料,并采用多种现代测试手段对所得样品进行结构和性能表征,确认了所制备的材料结构和组成,同时考察了样品的各种物理性质,如I-V曲线、磁学性能和电化学性能,并对不同制备方法的反应机理进行了初步的探讨。本论文主要研究内容和结果如下:1.前驱体热分解法制备MoFeS3纳米材料及表征在油胺中,以单链钼铁硫簇（Et4N）2[S2MoS2FeCl2]作为前驱体,惰性气氛下热解制备MoFeS3纳米材料。利用透射电子显微镜（TEM）、电子能谱（EDS）、X-射线光电子能谱（XPS）和X-射线粉末衍射仪（XRD）对样品的形貌、组成和晶体结构进行了表征。测定了样品的磁学性能;测定了样品的I-V性能。结果表明:前驱体热解法中热解温度对MoFeS纳米材料的结构有很大的影响,随着热解温度的升高,样品的晶体结构发生改变,样品的结晶性变好。2.“一锅法”制备MoFe6S8和MoFeS3纳米晶及表征采用“一锅法”,以油胺为溶剂,采用FeCl2·4H2O作为铁源,采用（Et4N）2MoS4作为Mo、S源,制备出MoFe6S8和MoFeS3纳米晶。考察了反应时间和温度对样品的形貌和结构的影响,利用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、电子能谱（EDS）、X-射线光电子能谱（XPS）和X-射线粉末衍射仪（XRD）对样品的形貌、组成和晶体结构进行了表征。测定了样品的I-V性能及磁学性能;用循环伏安法测定了样品的电化学性能。对样品的结果表明:钼铁硫纳米材料结构可以通过不同的反应比例进行控制。同时证明了制备的钼铁硫纳米晶在电子转移和催化方面有潜在的应用价值。3.“一锅法”制备铜钼硫纳米材料及表征采用“一锅法”,以油胺为溶剂,采用CuCl2·2H2O作为Cu源,采用（Et4N）2MoS4作为Mo、S源,制备了多种形貌的纳米晶。通过TEM、HRTEM、EDS和XRD等仪器对样品的形貌、组成和结构进行了表征。测定了样品的I-V性能;用循环伏安法测定了样品的电化学性能。样品的表征结果表明:通过控制反应温度从而得到不同形貌、不同结构的CuMoS纳米材料,证明了反应时间对产品的形貌没有太大的影响。同时通过测定样品的循环伏安曲线证明了制备的CuMoS纳米晶在电子转移和催化方面也有潜在的应用价值。