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硫属化合物不仅结构新颖，而且具有独特的电学、光学和磁性性能。因此，该类化合物在半导体、发光、光致发光、非线性光学、光电、离子交换、化学吸附、分子筛等等领域具有广泛的应用前景，是近年来新型功能材料的研究中较为热门的领域。溶剂热合成方法的反应条件较温和，从而能够得到一些介稳态结构的化合物。开展多元硫属化合物的溶剂热合成研究既可以得到结构新颖的、性质特殊的硫属化合物，也将拓宽现有硫属化合物的合成途径。本文以有机胺为溶剂，进行了新型多元锑硫属化合物的溶剂热合成研究。1.以1,4-丁二胺为溶剂的溶剂热条件下，得到了（1,4-DABH2）Cd2Sb2S6（1）和（1,4-DABH2）Hg2Sb2S6（2）（1,4-DABH=1,4-丁二胺）两种新型的多元锑硫属化物。单晶结构解析表明，化合物1和化合物2是异类同晶，并且都属正交晶系，空间群为Cmca。化合物1的Mr=750.77，a=0.8603（5）nm，b=0.8987（6） nm，c=2.273（2） nm，V=1.758（2） nm3， Z=4， λ=0.071073nm， R=0.032， wR=0.1067。化合物2的Mr=919.15， a=0.8661（5）nm，b=0.9073（6） nm，c=2.192（2） nm， V=1.722（2） nm3， Z=4， λ=0.071073nm， R=0.0426，wR=0.1048。化合物1和2的晶体结构中含有六元环的Cd2SbS3（Hg2SbS3）和八元环的Cd2Sb2S4（Hg2Sb2S4）的阴离子网络层状[CdSbS3]nn-([HgSbS3]nn-)，双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H···S形式连接。对该化合物进行了SEM、EDS、IR、TGA、UV-Vis等表征。结果表明，化合物1和2有半导体性能。2．在上述合成路线的基础上，利用不同的有机胺、水、吡啶等为溶剂，在溶剂热的条件下，进一步探索了合成其它多元锑硫属化物。