氧化铝的制备及相转变研究

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沉淀法是制备氧化铝纳米颗粒最常用的方法之一。在化学沉淀反应过程中,前驱体特性与溶液pH值有关,而前驱体的相转变又与前驱体特性紧密相关。因此,pH值是化学沉淀法制备Al2O3纳米颗粒的关键因素。然而,pH值对沉淀法制备氧化铝的相转变的影响还未见系统研究工作。本工作以硝酸铝和氨水为原料,采用沉淀法制备氧化铝纳米颗粒。成功制备了不同pH值条件下氢氧化铝前驱体,经煅烧得到Al2O3纳米颗粒。研究了pH值对前驱体的物相、热行为以及形貌的影响,进而研究了不同pH值制备的前驱体在不同的煅烧温度下的相转变。通过X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)和透射电镜(TEM)等测试手段分别对前驱体物相、热行为、形貌进行了观察分析。结果表明,pH值为5时制得的前驱体,经1100℃煅烧2小时后能制得平均粒径为70 nm的α-Al2O3颗粒。pH值显著地影响前驱体的物相和形貌。pH=5时得到的前驱体为非晶氢氧化铝,pH=7时得到的前驱体为勃姆石,pH=9时得到的前驱体为拜耳石。pH值显著地影响前驱体的相转变。pH=5时制备的前驱体的相转变主要是由非晶氢氧化铝→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11时制备的前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。低pH值时制备的氢氧化铝更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,pH=9时的前驱体则在高于1100℃温度方能转变为α-Al2O3,而pH=11时的前驱体转变为α-Al2O3的转变温度更高。
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