菊三七是一种具有较高经济价值的药用植物,菊三七具有止痛、抗疟、消炎、局麻、镇痛、阿托品样及抗肿瘤活性等功效,可应用于医药行业、日用化工等多个不同领域。现代研究表明,菊三七生物碱是其主要药用活性成分。目前,菊三七生物碱的提取方法主要有回流提取、索氏提取和超声提取等,但这些方法收率较低、污染严重。本文首次采用超临界CO₂流体萃取法对都昌菊三七生物碱进行提取,并对其提取工艺的优化、分离纯化进行了一系列研究,为菊三七生物碱的进一步研究奠定了基础。主要工作如下:1.结合本实验的条件,采用酸碱滴定（非水滴定）法测定菊三七总生物碱的含量,RSD为0.357%,为超临界CO₂流体萃取菊三七总生物碱提供了定量依据。2.优化超临界CO₂流体萃取菊三七总生物碱的工艺条件。首先,对原料进行预处理。考察了药材含水量、原料粒度、碱化试剂和夹带剂的使用对菊三七生物碱总收率的影响。然后,对影响超临界CO₂流体萃取菊三七总生物碱的主要四个因素—萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量,在进行单因素的基础上,设计了L₉（3⁴）正交实验,以生物碱的总收率为指标,并通过极差、方差分析对这些因素进行了统计分析,确立了超临界CO₂流体萃取菊三七总生物碱最佳工艺条件:萃取压力25 MPa,萃取温度60℃,萃取时间3 h,夹带剂用量为200 ml/100g。并对此工艺条件进行验证,结果菊三七生物碱的总收率为18.83%。同时,用2 L的萃取釜在最佳萃取条件下进行放大实验,菊三七生物碱的总收率可达17.33%。最后,以菊三七生物碱总收率为考察指标,将超临界CO₂萃取法与其他方法相比较,结果发现:回流提取收率最低,超声提取收率最高,但均低于超临界CO₂流体萃取法的收率。因此,采用超临界CO₂流体萃取法萃取菊三七有效成分,工艺可行,具有一定的实用价值。3.对菊三七生物碱进行分离纯化,用（氯仿/甲醇,V/V,100/3）为洗脱剂,（氯仿/甲醇,V/V,100/3）为展开剂,硅胶柱层析法对生物碱进行了分离,分离得到的晶体经（石油醚/甲醇,V/V,15/1）重结晶,得到无色针状结晶,并通过IR、¹HNMR和MS等手段进行结构鉴定,表明为菊三七碱乙。