环境雌激素新型吸附剂的制备及其检测方法研究

来源 :山东农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cqt19900112
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环境雌激素来源广泛,成为环境中内源雌激素进入人体中的主要途径。当其在人体内积累到一定的量时,会对人体健康造成威胁,因此创建高灵敏的分析检测方法是非常必需的。本研究通过合成高选择性的分子印迹聚合物,建立了基于分子印迹在线固相萃取—高效液相色谱联用技术检测水中的雌二醇的高灵敏方法;同时制备了改性壳聚糖新型吸附剂。主要研究结果如下:1.雌二醇分子印迹聚合物的制备及其性能表征采用表面分子印迹和溶胶-凝胶技术,以雌二醇为模板,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,活化硅球为支持载体,四乙氧基硅烷为交联剂,制备了对雌二醇有较高选择性的分子印迹聚合物,并对合成条件进行了详细讨论。结果表明:模板分子:功能单体:交联剂(摩尔比)为1:3:8,制备出的印迹聚合物具有较高的吸附量,对模板分子具有较高的选择性。动力学实验表明:制备的分子印迹吸附功能材料具有较快的吸附速度,10 min之后聚合物的吸附容量达到了最大吸附量的22.0%;在120 min后吸附容量为4.20 mg g-1,达到最大吸附容量的99.3%,吸附基本达到平衡。2.分子印迹在线固相萃取—高效液相色谱联用检测水中雌二醇以制备的印迹聚合物作为固相萃取柱的吸附剂,建立了分子印迹在线固相萃取—高效液相色谱联用高效分离和高灵敏检测水中雌二醇的方法。在最佳条件下,方法的最低检出限(S/N=3)为2.4 ng L-1,富集倍数为490。对0.05 mg L-1雌二醇标准溶液重复测定五次的相对标准偏差RSD为5.96%。为了评价方法的准确性和实用性,进行添加回收实验。河水中三个浓度水平(0.01 mg L-1,0.04 mg L-1,0.10 mg L-1)的雌二醇标准溶液的添加回收率为88.9%-101.1%。该方法用于湖水中的雌二醇进行测定,含量为0.17 mg L-1。3.戊二醛改性壳聚糖的制备及其对雌激素吸附性能研究以壳聚糖:乙酸乙酯:50%戊二醛为30:1:3(v/v/v)时,制得的改性壳聚糖微球吸附效果最佳。制备的改性壳聚糖对雌二醇、雌三醇和己烯雌酚具有良好的吸附性能和较快的吸附动力学;对雌三醇的吸附效果最好,而对己烯雌酚的吸附效果最差。
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