酯化变性甘薯淀粉制备工艺及理化性质的研究

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以漂白甘薯淀粉(BSPS)为原料,对乙酰化甘薯淀粉(AC-BSPS)、辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯(OSA-BSPS)的制备工艺进行了研究,并比较了两种酯化改性甘薯淀粉的部分物理化学性质。然后在对AC-BSPS、OSA-BSPS性质了解的基础上,制备双重酯化改性甘薯淀粉(AC-OSA-BSPS),并对其部分物理化学性质进行了研究。旨在为甘薯产业深加工提供依据,为多重酯化变性淀粉提供理论基础。本文主要研究结果如下:首先,采用响应面试验设计方法,分析乙酸酐添加量(A)、pH值(B)和反应时间(C)对AC-BSPS取代度(DSAC)影响,建立数学回归模型:DSAC=—4.26259+0.047525A+0.93373B+0.088844C—(4.51667E-003)AB+(1.79167E—004)AC-0.010950 BC—(7.50000E—005)A2—0.050200 B2—(2.25000E—004)C2。通过优化,得出制备AC-BSPS的最优工艺为:乙酸酐添加量15%,反应pH值8.00,反应时间6h,通过以上制备条件,可得DSAC期望值为0.164的AC-BSPS。采用响应面试验设计方法,分析OSA添加量(X1)、pH值(X2)、温度(X3)反应时间(X4)对OSA-BSPS的(DSOSA)影响,建立数学回归模型:DSOSA=0.027—(7.358E—003)X1—(2.300E—003)X2—(6.500E—004) X3+(1.542E—003)X4—(8.750E—004)X1X2—(4.000E—004)X1X3+(1.350E—003)X1X4+(3.750E—004)X2X3+(4.000E—004)X2X4—(1.250E—004)X3X4—(1.033E—004)X12—(7.666E—003)X22—(2.266E—003)X32—(2.003E—003)X42。通过优化,得到制备OSA-BSPS的最优工艺为:OSA添加量为7%,pH值为8.40,温度为40℃,反应时间为10h,由以上反应条件,可得DSOSA期望值为0.0358的OSA-BSPS。红外光谱扫描发现。AC-BSPS在1735.00cm-1处出现了明显的羰基特征峰。OSA-BSPS在1720.99 cm-1处的特征峰表明酯羰基的存在,在1578.18 cm-1处出现的特征峰是缘于RCOO-的不对称伸缩振动。AC-OSA-BSPS在1732.36cm-11、1578.31 cm-1处出现特征吸收峰。其中1732.36cm-1处的羰基主要由乙酰化反应引起,1578.31 cm-1处是OSA酯化反应引起。对AC-BSPS、OSA-BSPS、AC-OSA-BSPS的粘度特性分析表明:AC-BSPS峰值粘度在一定范围内随DSAc的增加而增加,但当DSAc超过一定范围时,其峰值粘度反而有所下降,甚至会低于BSPS;OSA-BSPS的峰值粘度与SPS接近,且随着DSOSA的增加而升高,但增高趋势不明显;AC-OSA-BSPS的峰值粘度普遍高于SPS、BSPS、AC-BSPS、OSA-BSPS.此外,乙酰化改性、OSA改性以及双重酯化改性都显著降低了SPS、BSPS的起始糊化温度。最后,对三种酯化改性后的淀粉性质研究表明。乙酰化对增大淀粉透光度的作用有限,当其DSAC超过一定范围时,其凝沉性甚至会大于SPS和BSPS, AC-BSPS的冻融稳定性优于SPS、BSPS,随着DSAc的增高,冻融稳定性越好,但当其超过一定范围时,AC-BSPS会逐渐出现析出水,乙酰化改性淀粉一般认为不存在乳化性;OSA酯化可显著增大淀粉透光度,几乎不出现凝沉现象,冻融稳定性好,在试验所选时间范围内几乎不析出水,可耐受反复冻融,乳化性随DSOSA的增大而增强;AC-OSA-BSPS的透光度优于SPS、BSPS,介于AC-BSPS与OSA-BSPS之间,AC-OSA-BSPS的凝沉性弱,随着乙酸酐用量的增多,其凝沉趋势逐渐加强,AC-OSA-BSPS的冻融稳定性高,但当其制备过程中乙酸酐用量超过一定范围时,反复冻融会逐渐析出水,制备AC-OSA-BSPS时,较低的乙酸酐用量和较高的OSA用量可以使其具备一定的乳化性质。
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