超临界双脉冲电沉积石墨烯复合镀层的制备及性能研究

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石墨烯具有优异的物理性质和化学性能,可以作为增强相提升金属基复合材料的性能。使用电沉积法制备石墨烯增强金属基复合材料可以保留石墨烯的完整结构、改善石墨烯与基体的界面结合,因而受到了广泛的关注。现阶段大部分电沉积过程都是在普通条件下使用直流或单脉冲电源进行的,仍然存在着石墨烯易团聚、在基体中分布不均匀等问题。针对此现象,本文将超临界流体辅助技术与双脉冲电沉积技术相结合,开展超临界条件下双脉冲电镀镍基石墨烯(Ni-GO)复合材料的研究。主要研究内容如下:1.超临界双脉冲电沉积的工艺研究。首先,通过正交实验获得了双脉冲电源的4个重要参数对复合镀层显微硬度的影响顺序:正向平均电流密度>正向脉冲占空比>反向平均电流密度>反向脉冲占空比。在此基础上,通过对4个因素分别进行单因素实验,确定最佳的工艺组合为:正向平均电流密度为6A/dm~2、正向脉冲占空比为0.25、反向平均电流密度为1.0A/dm~2、反向脉冲占空比为0.4。2.氧化石墨烯(GO)的性质和作用研究。采用SEM、TEM、XRD、Raman光谱、FTIR光谱等检测手段对电沉积前后GO纳米薄片的性质进行了分析。结果表明,GO纳米薄片在复合镀层中保持着完整的结构,与镍晶粒之间具有紧密的界面结合且无界面反应。同时,在电沉积过程中,GO上的部分官能团被还原,内部的缺陷和无序程度降低。双脉冲电沉积可以提升镀层中GO的含量,进一步减少GO的缺陷和无序,有利于GO增强复合材料的力学性能。3.Ni-GO复合镀层的微观结构和性能研究。分别使用直流电源、单脉冲电源和双脉冲电源制备了超临界Ni-GO复合镀层,并比较了镀层的表面形貌、结晶取向、晶粒尺寸、显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性。双脉冲电源下镀层的显微硬度最高达到了930HV,高于另外两种镀层。同时,双脉冲电源促进了镍与GO共沉积、镀层中晶粒细化、镍晶粒向(111)面择优取向。这些因素使得双脉冲下镀层具有更加平整光滑、均匀、致密的表面,同时表现出了更好的耐磨性和更强的耐腐蚀性。
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