化石能源消耗日益增加,其导致的环境污染也越来越严重,因此亟待开发新型能源转换装置。而时下主流的新型能源转换装置燃料电池的阴极氧还原反应（ORR）过程缓慢,并且需要贵金属Pt基催化剂催化。而贵金属催化剂储量低、价格昂贵、循环稳定性差等缺点限制了燃料电池大规模商业化应用。为此,研制高效稳定的非贵金属催化剂来推动燃料电池商业化应用已成为大势所趋。本论文制备了一系列高分散碳载非贵金属氧还原反应催化剂,通过调控杂原子掺杂以及催化剂的形貌,考察了系列电催化剂对氧还原反应的催化活性。1、以间苯二酚和甲醛为单体,通过酚醛缩合反应制备了酚醛树脂多孔微球。并且以其为载体,利用其表面丰富的基团吸附铁离子,在氨气中进一步热解得到了具有丰富活性位点（Fe-Nx）的氧还原反应电催化剂Fe-NC,将其用于电催化氧还原反应。碳化以后的酚醛树脂微球依旧可以保持原有的形貌,并且拥有较大的比表面积,这有利于反应过程中对O2的吸附。该催化剂在碱性溶液中表现出良好的电化学性能以及循环稳定性。半波电位E1/2=0.839 V,优于商业Pt/C。并且该材料具有优异的耐甲醇性,是一种较好的甲醇燃料电池电催化剂。2、通过热解后剥离的方法制备了超薄片层g-C3N4,并且以其为模板,利用高氮含量的树枝状离子型表面活性剂聚乙烯亚胺为配体,最后通过一步热解法,制备得到了碳载高分散金属Co电催化剂Co-PEI-900。探究了不同热解温度下,该电催化剂对氧还原反应的影响。该催化剂具有类石墨烯型的超薄二维片层结构,研究表明,该结构有利于物质的传输以及电子的转移。其在碱性电解质下半波电位E1/2为0.865 V,优于商业Pt/C,且具有与Pt/C相当的极限电流密度。Co-PEI-900催化剂对甲醇有优异的耐受性,并且具有良好的稳定性。这项工作为ORR催化剂的设计和合成提供了一个新的设计思路。3、以三乙烯二胺和苯并咪唑为配体,g-C3N4为二维模板,通过引入牺牲模板锌和配体实现Co的高分散,使其在热解过程不发生团聚现象。采用牺牲模板法制备的超分散氮掺杂碳负载钴（Co-NC-900）电催化剂,具有独特的褶皱层结构,在碱性溶液中对ORR表现出优异的电催化性能,其半波电位为0.838 V,优于Pt/C（0.808 V vs RHE）。用Co-NC-900作为空气正极材料组装的锌空气电池具有160 mW cm-2的高功率密度,并且在充放电循环45 h后仍能保持稳定性,证明了其优异的充放电循环稳定性,优于商业Pt/C电催化剂。本工作不仅为层状多孔材料的制备提供了一条简单、低成本的途径,而且为提高非贵金属材料的电催化性能开辟了一条新的途径。