电催化析氢和电催化还原二氧化碳是减缓能源危机和全球变暖的有利措施。但目前用于析氢反应和还原二氧化碳的电催化剂仍存在着活性位点少、导电性差、过电位高等缺点。在众多电催化剂当中,具有独特的电子结构、优异的电催化性能、良好的稳定性等优点的MoS₂,一直备受关注。特别是,如何实现MoS₂在水相中电催化还原CO₂,仍然是一个科学难题。针对这些问题,本文采用构筑MoS₂纳米片阵列结构,利用贵金属修饰和与惰性析氢催化剂相复合策略来提高MoS₂的电催化析氢性能和电催化还原CO₂选择性。主要工作如下:（1）以氨水为溶剂,钼酸铵和硫代乙酰胺为原料,Mo网为基底,通过溶剂热法制备出金属型的MoS₂纳米片阵列结构。在常温下,不需要使用额外的还原剂,利用合成的MoS₂纳米片自身还原性,通过氧化还原反应将不同贵金属（Au、Pt、Pd）负载在MoS₂纳米片上。以Pd/MoS₂纳米片阵列为例,系统研究了Pd的尺寸与负载量等因素对其催化活性与稳定性的影响。这种利用金属型MoS₂自身还原性室温负载贵金属的方法为设计其它高效电催化剂提供了新的思路。（2）在水体系中,通过水热法在不锈钢网丝上生长MoS₂纳米片状阵列结构,以合成的MoS₂为基底,进一步通过水热转化制备出了PbMoO₄/MoS₂复合电催化剂。电化学还原CO₂试验结果表明,PbMoO₄的存在可以有效抑制MoS₂的析氢反应,降低Pb电催化还原CO₂的过电位。通过与单一PbMoO₄和PbMoO₄/MoS₂核壳结构电催化还原CO₂性能对比,得出MoS₂边缘复合PbMoO₄纳米小颗粒这种结构,更加有利于CO₂的电催化还原。该工作对如何调控电催化剂在水相体系中还原CO₂的选择性提供了有益参考。