湖北蕲春脉石英纯化及机理研究

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太阳能、光纤通信、航天等高新技术产业的飞速发展,对高纯石英的质量以及需求量日益增加,利用我国脉石英资源制备高纯石英的工艺研究具有重要意义,本文针对湖北蕲春脉石英原矿进行矿物学分析,联合真空焙烧、常/热压浸出、磁选等工艺进行纯化,去除其中金属杂质,并对浸出过程中的相关机理进行探讨。工艺矿物学分析表明,石英砂原矿中SiO2质量分数为99.958%;主要矿物包裹体有白云母、岩盐、钙盐及含铁氧化物;杂质元素总量为457.798μg/g,主要杂质金属元素含量分别为(μg/g):Al 260.5、Fe 57.76、Mg 13.7、K 83.85、Na13.22、Ca 14.44。常压下单酸浸出试验表明HF的浸出效果优于HCl;混合酸浸出试验中,HCl对于HF与杂质金属元素的反应起到一定的促进作用,对比单一酸浸出,混合酸浸出在降低HF用量的条件下有效的提高了Al、Fe元素以及杂质元素的总去除率;对于Al、Fe两种主要杂质元素,还原浸出的效果要略优于氧化浸出同时消耗的试剂较少。常压浸出条件下,设定搅拌速率200r/min、浸出温度80℃、液固比10:1、浸出12h后,杂质元素总量降低至86.56μg/g,总去除率达到81.09%,SiO2质量分数达到99.989%。利用热压工艺提高纯化效果并进一步降低各酸液用量,正交试验表明对于各杂质金属元素的去除率HF的影响最为显著,其次为HCl、C2H2O4,热压条件下随着反应环境中压力和温度的上升,可以加快化学反应速率,缩短反应时间,同时打破反应能量壁垒使常压条件下无法进行的反应开始发生,大幅提升碱金属去除率,设定液固比4:1,180℃下浸出5h,杂质元素总量降低至46.73μg/g,总去除率达到89.79%,SiO2质量分数达到99.994%。高温真空焙烧能有效的降低部分碱金属的含量,高温真空焙烧后再进行酸浸试验其效果更佳,由于石英与各杂质矿物的膨胀系数不同,在升温与降温过程中矿物包裹体集中区域发生进一步破裂,使其暴露于表面,有利于混合酸浸出液与杂质金属元素的接触及溶出,提升杂质金属元素的去除率,1500℃焙烧5h后再经过180℃下热压浸出5h,杂质元素总量降低至38.06μg/g,总去除率达到91.69%,SiO2质量分数达到99.995%。以Al元素为代表对浸出过程进行动力学分析,石英砂浸出过程中Al元素的去除符合核收缩模型,常压浸出时其去除率受化学反应控制,反应的表观活化能为21.78 kJ/mol;热压浸出时其去除率受化学反应控制,反应的表观活化能为22.01 kJ/mol。对不同试验后的石英砂进行粒度分析并结合表面形貌测试发现高温焙烧及酸浸出过程均会破坏部分石英结构,形成较大的裂纹,降低其平均粒度,有利于浸出过程的进行,提高杂质元素去除率,但对石英砂整体粒度的影响较小,不会对工业使用造成影响。
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