本文中利用浓硝酸和浓硫酸的混酸体系在超声条件下对多壁碳纳米管（MWNTs）进行改性，得到改性后MWNTs，并对改性后MWNTs进行研究。选择N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）水溶液作为分散剂对MWNTs进行分散，并探究了改性后MWNTs在分散剂中的分散情况。将粘胶纤维在不同溶胀剂中进行溶胀预处理，分析探究了实验条件对粘胶纤维溶胀效果的影响。配制不同浓度MWNTs的后整理液，采用二浸二轧法制备碳纳米管/粘胶纤维复合纤维并对此复合纤维进行研究。本文以扫描电子显微镜（SEM）、偏光显微镜、热分析、傅里叶转换红外光谱（FTIR）分析等为主要表征手段，研究了产物的结构和性能。实验结果表明：采用混酸体系能够使MWNTs表面接枝-COOH官能团，改善了MWNTs的表面活性，并且经过混酸处理的MWNTs晶体结构没有受到破坏；粘胶纤维在蒸馏水及NMMO水溶液中在加热条件下均会发生明显溶胀现象，加热温度、NMMO水溶液浓度和溶胀时间都会影响粘胶纤维的直径增大率；碳纳米管在NMMO水溶液中的分散性好于在蒸馏水中的分散性，且能够稳定存在；采用二浸二轧法制备的碳纳米管/粘胶纤维复合纤维与原粘胶纤维相比有明显的增重，由于MWNTs的加入，在粘胶纤维表面形成了致密的保护层，很大程度上改善了粘胶纤维的力学性能和阻燃性能，使粘胶纤维达到了难燃材料的级别，碳纳米管的加入还赋予了粘胶纤维优良的导电性能，此外粘胶纤维的耐热温度由150℃提高到250℃。本实验制备出了碳纳米管/粘胶纤维复合纤维，很大程度上改善了粘胶纤维的性能，对粘胶纤维的实际应用提供了更广阔的空间。