纳米材料在光、导体/超导体、催化、以及生物等方面有着广泛的应用前景,在近些年来倍受关注。因此制备和调控不同形貌和构造的纳米材料一直是科研工作者的研究热点。本论文旨在探索和研究无机纳米半导体材料的制备。采用多种便于控制、简单易行的化学合成方法,通过调控体系中的关键实验参数,成功实现了对PbWO₄和PbO₂晶体的形貌控制;还对PbWO₄晶体的形成机理进行了探索性研究,并研究其光致发光性能。论文的主要工作总结如下:1.采用乙醇/水混合体系,在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）辅助下,于室温下合成了各种尺寸及形貌的PbWO₄晶体;并研究了各种实验条件例如乙醇/水的体积比、SDBS用量、反应物用量、pH值对产物形貌的影响,并提出了板条状PbWO₄晶体的可能的生长机理,还研究了光致发光性能。2.采用乙二醇/水混合体系,在SDBS辅助下,于室温下合成了PbWO₄晶体;探讨了各种实验条件如[Pb^2+]/[WO₄^2-]的摩尔比、乙二醇/水的体积比、反应物用量、pH值对PbWO₄晶体形貌的影响,并研究其光致发光性能。3.采用SDBS/氯仿/正丁醇/水溶液所形成的OAV型微乳作为软模板,合成树枝状PbWO₄晶体;该体系的pH值为10时,得到十字状PbWO₄晶体,并推测其可能的生长机理。4.分别采用低温固相氧化法、液相氧化法及水热法,制备出各种形貌的PbO₂晶体,如纳米颗粒、纳米棒、颗粒组装的微米球等。