葛根芩连制剂质量控制方法研究

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葛根芩连制剂是由葛根、黄芩、黄连、甘草四味中药组成的复方制剂,本研究旨在对其进行质量控制方法的研究。 采用薄层色谱法对制剂中的四味中药进行定性鉴别。葛根:采用硅胶G板,以氯仿-甲醇(7:3)为展开剂,于紫外灯(365nm)下检视。黄芩:采用硅胶G板,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,显色剂为1%三氯化铁乙醇溶液。黄连:采用硅胶G板,以氯仿-甲醇(7:3)为展开剂,于紫外灯(365nm)下检视。甘草:采用硅胶GF254板,以石油醚(60-90℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(1:2:1:0.2)为展开剂,于紫外灯(254nm)下检视。以上分析方法简便,斑点清晰,重现性好,可以对该方中四味中药进行有效的鉴别。 采用反相高效液相色谱法对葛根芩连制剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸进行含量测定。葛根素采用Kromasic ODS色谱柱,甲醇-水(30:70,v/v)为流动相,在254nm处对其进行定量分析。实验结果表明,葛根素在8.0~48μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999(n=6),平均回收率片剂为97.4%(RSD=1.3%),汤剂为96.7%(RSD=1.2%),胶囊为97.3%(RSD=1.3%),微丸为99.5%(RSD=1.1%)。黄芩苷采用Kromasic ODS色谱柱,甲醇-水-磷酸(52:48:0.2,v/v)为流动相,在280nm处对其进行定量分析。实验结果表明,黄芩苷在16~48μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991(n=5),平均回收率片剂为99.0%(RSD=0.97%),汤剂为96.8%(RSD=1.1%),胶囊为98.0%(RSD=1.1%),微丸为97.1%(RSD=1.1%)。盐酸小檗碱采用 沈阳药科大学硕十学位论义:摘要XI000iC ODS色谱柱,甲醇-水-三乙胺*0:30:l,V/v)为流动相,在254urn处对其进行定量分析。实验结果表明,盐酸小巢碱在 14~84 pg·mL’范围内线性关系良好,相关系数为0.9993(n—6),平均回收率片剂为97.l0(RSD=l.1O),汤剂为 97.2O(RSD=l.2O),胶囊为 99.6o (RSD=1.3%),微丸为 96二%(RSD=1.4%)。甘草酸采用 Kromasic ODS色谱柱,甲醇-水-36%冰醋酸门:28:l,v/v)为流动相,在254 urn处对其进行定量分析。实验结果表明,甘草酸在 12.5~62.5 pg·mL”‘范围内线性关系良好,相关系数为0.9990(n—5),平均口收率片剂为96.8% (RSD=l。50),汤剂为96.7o(RSD—l.4o),胶囊为96.7O(RSD—l.3O),微丸为 97.5%(RSD*.2%人 以上分析方法简便,灵敏度高,重现性好,为控制葛根芍连制剂质量提供了定量依据。 采用三维高效液相谱法,对葛根芍连制剂(片剂、胶囊、微丸)进行了定性鉴别,采用Shim中ack,VPODS色谱柱,流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱,在240~370 urn处分别进行检测。实验结果表明,用三维高效液相色谱法对葛根芦连制剂进行定性鉴别,方法先进,灵敏度高,鉴定结果直观、可靠。 本研究以葛根岑连制剂中常用的片剂剂型为主要研究对象,收集了同一生产厂家的十个批号的样本,对其进行质量控制方法的研究。采用反相高效液相色谱法,对葛根茶连片70%甲醇提取物,进行指纹图谱的分析,对其中的14个化学成分进行分离,获取了反映该剂型化学成分信息的实验数据,为控制药品质量提供了科学依据。
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