随着工业经济的发展,人们越来越重视可再生能源的开发运用,因其具有清洁可循环再生等性能被广泛的研究,以期作为化石燃料的替代品。其中,氢能由于其高效和环保受到最多的关注,而零碳排放的电解水制氢是最环保的选择之一。在电解水反应中,阴极析氢半反应的进行仅需较小的外部能量,而在阳极发生的析氧半反应（Oxygen evolution reaction,OER）需要巨大的过电位以达成四个质子/电子的运输以及形成氧双键O=O的高活化能。故此,开发价格低廉又高效的OER催化剂在电解水领域有着不可替代的作用。众多OER催化剂中,具有尖晶石结构的过渡金属复合物以其优异的组合价态和丰富的活性位点成为目前最佳的候选材料之一。本论文以钴铜基纳米材料为研究对象,通过对此类纳米材料进行有效的复合及形态学优化,用以制备廉价、高活性、高稳定性的电化学析氧催化剂。具体研究如下:1.为深入探究微观形貌结构对催化剂性能的影响,在仅改变溶剂种类（甲醇、水、乙醇、乙二醇和聚乙二醇）而其他条件相同的情况下,通过一步溶剂热法制备出具有5种不同形态的钴酸铜/还原氧化石墨烯（CuCo₂O₄/rGO）复合材料（玫瑰花状、片状、颗粒状、膜状以及菊花状）。通过表征分析不同形貌催化剂的电化学性能,确定了玫瑰状形态具有最佳的物化性能。最后对不同形貌的形成以及引起不同程度的电化学性能的原理进行了分析。2.为避免使用粘结剂对催化剂的导电性及催化活性产生的负面影响,探索可直接用作电极的宏观基底材料。通过氧化石墨烯（GO）的自聚合组成具有三维宏观形态的石墨烯气凝胶,并在其内部结构上直接生长CuCo₂O₄纳米列阵。通过改变反应温度,分别在石墨烯气凝胶骨架上生长了针球状CuCo₂O₄纳米列阵和片球状CuCo₂O₄纳米列阵,并将两种钴酸铜列阵/石墨烯气凝胶（CuCo₂O₄/GA）复合材料直接作为工作电极而不添加任何粘结剂。通过各类表征手段进一步说明两种不同结构的复合气凝胶材料的成功制备。最后,经过电化学手段测试其OER性能,并对三维骨架以及均匀分布的纳米列阵所产生优异催化性能的机理进行了研究。3.受到人造草皮拼接而成的启发,在较小的区域种植可以使草坪向一个方向生长,使草坪更均匀。我们通过在镍泡沫上电镀聚苯胺（PANI）网格层以获得自支撑的分层电极材料,首次限定了硫化钴铜（CuCo₂S₄）纳米阵列的生长位置和方向。源自PANI中的含氮基团作为与金属离子结合的桥接位点,这为CuCo₂S₄的原位生长提供了强大的耦合作用。同时,PANI的网状结构将可生长位置分成较小的块,窄宽度的栅栏结构限制了CuCo₂S₄的生长空间与尺寸,并引导CuCo₂S₄垂直于平面生长,最终得到结构完整的分割生长的CuCo₂S₄分层复合材料。同时,对硫化钴铜/聚苯胺/镍泡沫（CuCo₂S₄/PANI/NF）复合材料进行组分与结构的表征,并对OER性能进行测试与探讨,最终得出优异的催化性能的产生原理。