人类社会的快速发展需要消耗大量的不可再生化石能源,随着能源枯竭与环境污染问题越来越严重,寻找一种代替传统化石能源的清洁可再生能源变得迫在眉睫,电催化水分解制氢是解决这一问题的重要途径。水分解分为两个半反应,析氢反应（HER）和析氧反应（OER）,由于析氧反应涉及到多重质子耦合电子转移过程,导致氧气析出动力学缓慢,限制了电催化水分解的效率。目前工业常用贵金属催化剂如Ru、Ru O₂、Ir和Ir O₂虽然表现出优秀的催化性能,但其储量稀少,价格昂贵,制约了其规模化应用。因此,寻找催化活性好、储量高、廉价的电催化剂是亟待解决的问题。具有金属有机框架（Metal organic framework,MOF）结构的普鲁士蓝类似物（Prussian blue analogous,PBAs）由于原料储量丰富、合成工艺简单并拥有其独特的结构,近年来逐渐成为开发高性能催化剂的模板。本文旨在利用铈钴普鲁士蓝类似物前驱体的多孔特性,通过高温氧化合成出复合氧化物,获得具有高催化活性和良好稳定性的OER电催化材料。具体内容如下:（1）采用共沉淀法,通过调节合成参数制备出了铈钴普鲁士蓝纳米颗粒,通过控制变量法揭示了反应参数对合成产物形貌和粒径大小的影响规律,并对比研究了合成参数对催化性能的影响。其中,产物粒径大小随着反应物浓度的降低先减小后增大;产物形貌随着温度的升高逐渐变的规则完整;粒径大小随着反应时间增长逐渐增大,形貌逐渐趋于规则;粒径大小随着表面活性剂浓度的增大先减小后增大,形貌逐渐规则;表面活性剂种类对形貌与粒径大小影响很大,其中十二烷基苯磺酸钠（Sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）的加入使得产物获得最小的粒径与相对最规则的形貌。（2）以铈钴普鲁士蓝颗粒为前驱体,经空气高温煅烧制备出铈钴复合氧化物,并系统研究了反应温度、反应时间对复合氧化物形貌的影响。结果表明随着温度的升高,产物表面孔隙逐渐增多,650℃时孔隙最多,催化性能最好。随着时间的增长,铈钴复合氧化物颗粒由于重结晶导致孔隙逐渐消失,直到保温3 h使孔隙消失,保温0.5 h时铈钴复合氧化物表现出最好的催化活性。（3）将合成的铈钴氧化物制成玻碳电极,通过三电极电化学测试表明,该催化剂驱动10 m A cm^-2的电流仅需要365 mv的过电势,对应的Tafel斜率也仅仅只有105 m V dec^-1,利用塔菲尔斜率计算出速率决定步骤（Rate-determining step,RDS）,结果表明RDS涉及了1个电子转移步骤。电荷转移阻抗R_ct为5.23Ω,有效活性面积C_dl为14.22 m F cm^-2,均优于Ce O₂与Co₃O₄的催化性能。这表明制备基于普鲁士蓝结构的铈钴氧化物能够进一步提高电催化剂的活性,对于低成本、高效率分解水电催化剂的开发具有重要的借鉴意义。