六氯环三磷腈及其衍生物的合成

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环三磷腈是一类骨架由磷、氮元素单双健交替排列形成的化合物,具有良好的热稳定性和阻燃性,广泛用于阻燃、催化、医药、农业等领域。虽然六氯环三磷腈及其衍生物的研究异常活跃,但是有关含酰腙基的六氯环三磷腈衍生物的研究文献报道极少。具体研究内容如下:  (1)本论文以三氯化磷、氯气和氯化铵为原料,氯苯为溶剂,以氧化锌和氯化锌为催化剂合成六氯环三磷腈。通过对催化剂的种类和用量、物料比、反应溶剂、反应时间,反应温度等影因素进行研究,探索出了最优合成工艺:n(PCl3):n(ZnO):n(ZnCl2):n(NH4Cl)=1:0.042:0.2:1.3,三氯化磷的时间约2.5h,同时向反应瓶中通入氯气,时间约2.75h,通氯气完毕,回流7h,最高环状粗品收率为94.71%,六氯环三磷腈纯品的收率为75.77%。  (2)以六氯环三磷腈为原料,合成了8个新型的含酰腙基的六氯环三磷腈衍生物,并对目标化合物进行了IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和元素分析。这些化合物是:  (3)用合成的含酰腙基的六氯环三磷腈类化合物(8a-8g)与ABS树脂制备了阻燃ABS树脂,测试了其极限氧指数(LOI)和UL94垂直燃烧性能。结果表明,所合成的化合物(8a-8g)添加到ABS树脂中均可以显著改善ABS树脂的阻燃性能,其中化合物8e、8f阻燃效果最好。
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