农药残留一直影响着人类的食品安全和生态环境。因此，发展可靠的农药检测技术对生活和生产都具有重要指导意义。本研究论文以检测蔬菜水果中的农药残留和样品中的维生素C为研究对象，以无需样品前期处理为研究手段，结合化学发光技术，实现了敌敌畏、磷酸三甲酯和维生素C的测定。主要包括以下几方面工作：1.本文建立了一种检测敌敌畏的方法——纸色谱-化学发光法。固定相为敌敌畏水溶液，流动相为三氯甲烷:乙腈:乙酸乙酯=10:5:3；在whatman层析滤纸上点样敌敌畏水溶液，随流动相的流动敌敌畏发生移动，可以将敌敌畏和其它干扰离子分开，然后利用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测量其化学发光，发现敌敌畏浓度与其产生的化学发光具有良好的线性关系。当敌敌畏浓度为1.0×10-8~1.0×10-6g/mL时具有良好的线性关系，检出限为3.6×10-9g/mL。对1.0×10-7g/mL敌敌畏平行测定9次的相对标准偏差为2.5%。该方法可适用于敌敌畏的检测。2.本文建立了一种检测磷酸三甲酯的方法——纸质表面化学发光法。该方法是将一定浓度的磷酸三甲酯水溶液点样于whatman层析滤纸上，然后利用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测量其化学发光，发现磷酸三甲酯浓度与其产生的化学发光具有良好的线性关系。该方法测定磷酸三甲酯的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6g/mL，检出限3.0×10-9g/mL。对1.0×10-7g/mL的磷酸三甲酯平行测定9次的相对标准偏差2.3%。该方法可适用于磷酸三甲酯的检测。3.本文建立了一种检测维生素C的方法——纸质表面化学发光法。该方法是将一定浓度的维生素C水溶液点样于whatman层析滤纸上，然后利用鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测量其化学发光，发现维生素C浓度与其产生的化学发光具有良好的线性关系。该方法测定维生素C的线性范围为1.0×10-7~4.0×10-5g/mL，检出限1.0×10-8g/mL，对5.0×10-6g/mL维生素C平行测定9次的相对标准偏差为2.2%。该方法可适应用于维生素C的检测。