有机-硅胶杂化整体柱,集合聚合基质整体柱制备简单、渗透性好、pH适用范围宽与硅胶基质整体柱的机械稳定性高、耐溶剂性好等特点,是当前毛细管整体柱研究的前沿热点。离子液体具有溶解性能优异、热稳定性高和可设计性强等优点,在制备整体固定相分离材料时可赋予其多重作用机制,因而广受关注。研发新型离子液体功能化有机-硅胶杂化整体柱,对于拓展整体柱的功能化制备技术与应用领域具有科学意义和应用前景。本文致力于新型离子液体-硅胶杂化整体柱的制备及电色谱应用研究,主要内容如下:第一部分,简述毛细管电色谱柱的发展现状,重点综述近年来有机-硅胶杂化整体柱的制备技术,以及离子液体在整体固定相分离材料研究中的应用进展。在此基础之上提出了本论文的选题依据和研究方案。第二部分,利用巯基-烯点击化学联合自由基聚合反应原理,以纳米级甲基丙烯酸酯取代多面低聚倍半体硅氧烷MA-POSS为交联剂,与1-辛硫醇和1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[AMIM][PF6]进行烯-烯和巯-烯自由基原位共聚,制得一种新型的离子液体功能化POSS杂化整体柱。系统考察单体含量、致孔剂比例、引发方式等因素对整体柱渗透性和分离性能的影响。采用光引发和热引发两种引发方式制备的杂化整体柱均具有刚性强度高、pH适用范围宽、渗透性好与耐溶剂性好等优点,批间重现性RSD<6.1%。杂化柱呈现典型的反相色谱性能,咪唑型离子液体还能提供离子交换基团以及产生较强的稳定电渗流。在CEC分离模式下,整体柱对烷基苯类、苯酚类、氯酚类等中性化合物以及苯甲酸类、苯胺类等带电荷物质分离效果良好。一步原位聚合制备离子液体功能化POSS杂化整体柱的新方法具有简便、快速的特点。第三部分,基于苯基咪唑离子液体-硅胶杂化整体柱具有的稳定电渗流和多重作用机理,建立了含氮类杂环农药的加压毛细管电色谱检测技术。系统考察了该类农药在离子液体杂化柱的电色谱行为及分离机制。最优分离条件下,六种含氮杂环类农药在10min内快速基线分离,峰型对称;方法检测限0.05-0.2 mg/L,线性范围0.5-100 mg/L,日间峰面积RSD<6.4%。方法应用于蔬菜样品分析回收率良好,有效地解决了含氮碱性化合物反相色谱分析易拖尾、峰展宽的问题,为氮杂环农药残留分析提供了高效的分离基质和分析方法。