目的:龙涎香（Ambergris）来源于抹香鲸科动物抹香鲸Physeter catodon Linnaeus的肠道分泌物干燥品,为中国四大名贵香料（檀香、沉香、龙涎香、麝香）之一,且药用历史悠久,具有调心通滞,助消和胃,解毒消肿等多种药用功效。然而,当前关于龙涎香的描述常充满玄幻色彩,真伪难辨,至今尚无科学完善的鉴别方法和质量标准。因此鉴别龙涎香真伪,完善其质量控制方法对提升龙涎香质量标准具有重要意义。本文在系统查询文献的基础上,以龙涎香正品及其疑似品为研究对象,结合传统中药鉴定方法及现代技术手段研究其性状、显微、脂溶性成分及其相对百分含量。提取龙涎香的主要特征成分龙涎香醇、制备其对照品,进而测定龙涎香标志性成分龙涎香醇及胆甾烷醇含量;构建龙涎香薄层色谱方法,用以快速鉴别龙涎香真伪品。为龙涎香的质量控制研究提供不同水平及多个角度的科学依据,为完善龙涎香质量标准提供参考。方法:1.龙涎香正品与疑似品的性状及显微特征鉴别采用传统中药性状鉴定及显微鉴定方法对龙涎香正品及疑似品的形、色、气、味、质地、断面、水试、火试现象及乙醇浸液颜色特征进行对比,找出彼此之间的差异。2.龙涎香提取条件的优化及GC-MS分析通过更改提取溶剂,料液比及提取时间选择合适的龙涎香提取方法,利用气相色谱-质谱连用（GC-MS）法对其成分进行分析鉴定,得到龙涎香提取物化学组份及相对百分含量,并用相同的条件对龙涎香疑似品进行检测,辨别其真伪。3.龙涎香醇的制备以石油醚重复3次超声提取样品。采用硅胶柱层析色谱法,以石油醚-乙酸乙酯为洗脱液,通过梯度洗脱获得龙涎香醇粗品,经过洗涤粗品和半制备型高效液相色谱进一步分离、纯化,得到龙涎香醇单体,通过GC-MS、NMR等技术,确定其结构。4.龙涎香主要成分龙涎香醇及胆甾烷醇含量测定采用高效液相蒸发光检测器（HPLC-ELSD）,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相,采用Cosmosil Cholester柱,利用高效液相梯度洗脱方法,建立龙涎香醇及胆甾烷醇含量测定方法。5.龙涎香TLC检识采用薄层色谱法（TLC）,用石油醚超声提取样品,以正己烷-氯仿（1:5）为展开剂对薄层硅胶G板进行展开,将正品龙涎香的斑点位置与龙涎香醇与胆甾烷醇对照的位置进行比对,确定特征成分的斑点位置,建立正品龙涎香的薄层色谱图,与龙涎香疑似品进行对比。结果:1.正品龙涎香与疑似品龙涎香性状鉴定方面的主要区别为:（1）龙涎香正品为黄棕色,黄绿色,棕褐色,灰白色或杂色相间;小块龙涎香常呈肾形,片块状;大块常呈层带状,断面显颗粒性;表面常嵌有乌贼口喙。龙涎香疑似品外观性状颜色各异,常呈油脂状,或具粉性,无乌贼口喙。（2）龙涎香正品熔融时呈油胶状,轻挑可拉丝;燃烧烟雾直线上升,有特异香味逸出,灰烬黑色;乙醇浸液呈黄色,部分金黄或黄粉色。龙涎香疑似品遇热常完全融化、燃烧烟雾飘散,乙醇浸液部分无色。显微鉴别方面:两者均有大量油滴及黄棕色团块,但正品有时可见乌贼角质口喙,疑似品常见羽绒状结晶。2.龙涎香成分提取结果显示:使用石油醚,料液比（g/m L）为1:60,室温超声提取龙涎香40 min,条件较为合适,提取率约为97.3%。GC-MS结果显示:正品主要成分为龙涎香醇（ambrein）,其次为粪甾酮（cholestanone）及胆甾烷醇（cholestanol）;此外,均有检测到少量二氢-γ-紫罗兰酮（dihydro-γ-ionone）及降龙涎醚（ambrox）,部分能检测到其他特征性成分:香紫苏内酯（sclareolide）、龙涎酮（ambrial）及龙涎香内酯（ambreinolide）。龙涎香疑似品均无上述特征性成分,可依此作为真伪辨别标准。3.龙涎香醇的制备结果显示:使用多次石油醚超声提取龙涎香样品,提取率为88.2%。以正己烷-乙酸乙酯为洗脱液进行硅胶柱层析,于正己烷-乙酸乙酯（50:1）得到龙涎香醇粗品;用丙酮洗涤粗品,再以100%甲醇为流动相进行高效液相制备获得龙涎香醇纯品（纯度95.12%）。4.龙涎香醇及胆甾烷醇含量测定结果显示:利用HPLC-ELSD,建立龙涎香龙涎香醇及胆甾烷醇的含量测定HPLC-ELSD方法可行;实验结果为:龙涎香醇的含量均在29%以上,多则可达60%。胆甾烷醇含量在3.7%～16%之间。5.龙涎香TLC检识结果显示:以正己烷-氯仿为展开系统展开效果较好,比例为正己烷-氯仿（1:5）。龙涎香醇及胆甾烷醇为TLC主斑点,可确定正品龙涎香的薄层色谱谱图。通过与龙涎香疑似品进行对比,快速辨别其真伪。结论:本研究表明不同海域及国家购买收集的龙涎香,在性状、显微性状、化学成分上均具有很大程度的相似性。外观性状上因其从抹香鲸体内排出的时间长短及受外界环境不同而存在差异,但其火试现象及显微特征基本一致;从GC-MS成分分析结果上看,龙涎香正品的化学成分相似度高,均以龙涎香醇为最主要成分,其次为固醇类成分,而伪品不含龙涎香特征成分;龙涎香醇对照品制备实验中,依据龙涎香醇性质建立的龙涎香醇的提取纯化方法,简便易行,为龙涎香的真伪鉴别及其后续研究提供了基本保证;通过龙涎香醇及胆甾烷醇的含量测定,改变了文献中龙涎香特征成分的含量无法考证、无实验数据支持的现状;TLC提供了快速鉴别龙涎香真伪的方法。实验表明,GC-MS或TLC检识能准确、快速的鉴别龙涎香真伪;本研究为完善龙涎香质量控制方法提供不同水平及多个角度的科学依据,为完善龙涎香质量标准奠定基础。