纳米纤维素形貌调控及其纳米纸光学雾度和悬浮液流变性能的研究

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从植物纤维中提取的纤维素纳米颗粒(Cellulose nanopartical简称CNP)包括纳米纤维素纤丝(Cellulose nanofibril简称CNF)和纳晶纤维素(Cellulose nanocrystal简称CNC),两者尺寸形貌的特殊性赋予其独特的理化性能。CNP具有优异成膜性,制得的纳米纸的透明度和雾度密切取决于其尺寸,形态等结构。另外,悬浮体系的流变性能在工业发展中尤为重要,化妆品乳液、食品添加剂、工业油漆、洗护产品等流变性能的优劣依赖于纳米颗粒形貌尺寸。目前制备出的纳米纤维素形貌固定多为棒状,少数为球状,并且传统制备法依然存在环境污染,产品收率低等不足之处,很少有人探索如何高效制备不同形貌纤维素纳米颗粒,以及不同形貌纤维素纳米颗粒的性能研究。利用控制CNF和CNC的形貌尺寸来实现其纳米纸光学性能控制仍需要研究。并且纳米颗粒形貌尺寸的改变对于其悬浮体系的流变性能也会产生影响。因此,探究制备不同尺寸CNP的新方法尤为重要。本文以漂白竹浆为原料通过酶预处理结合高压均质法制备出CNF,漂白竹浆经酸水解/酶水解法制备出不同形貌的CNC-1和CNC-3;以CNF为原料在温和水解条件下通过酸水解/酶水解制备出不同尺寸的球状CNC-2和CNC-4。利用不同形貌的CNP通过真空抽滤法和溶液浇筑法制备出了具有高透明且雾度可调的纳米纸;以及添加不同阴阳离子强度的无机盐NaCl、MgCl2、AlCl3、Na2CO3、Na3PO4来研究不同形貌纳米纤维素颗粒悬浮液的流变性能。得出以下结论:1.研究表明,漂白竹浆纤维通过酶预处理结合高压均质法制备出纤丝状CNF,通过酸/酶水解法制备出CNC-1和CNC-3;CNF分别经过酸/酶水解方法制备出CNC-2和CNC-4。所获得的纤维素纳米颗粒表现出多种形态,纤维状(CNF),短杆状(CNC-1),棒状(CNC-3)和球形(CNC-2和CNC-4)。其中制得的CNF得率为84%,以CNF为原料酶水解制得的CNC得率高达76%且表现出良好的结晶性和热稳定性。2.使用CNF制备的纤维素纳米纸具有较高的透明度(在600 nm时为89%)和高雾度(77%)。随着纤维素纳米颗粒CNF和CNC形态的变化,纳米纸的透明度保持在较高水平,雾度随着尺寸的减小从77%降低至5%。并且通过CNF与CNC任意连续比例混合制备纳米纸,光学雾度值可精确控制。纤维素纳米粒子的形态控制实现了其光学雾度的调节。3.纳米颗粒形貌尺寸的变化影响悬浮液的流变性能。CNF和CNC悬浮液具有“剪切稀化”行为,在高剪切速率阶段黏度随着尺寸的减小而降低。悬浮液浓度对其黏度值也有影响,当CNF悬浮液浓度<0.25 wt%时,稳态黏度随剪切速率增加而减小;当CNF悬浮液浓度>0.25 wt%时,剪切速率与黏度的变化关系分为四个阶段:黏度降低阶段—黏度平稳阶段—黏度降低阶段—黏度平稳阶段。CNC悬浮液浓度>0.25 wt%时,其稳态黏度随着剪切速率的增加而持续降低;当CNC悬浮液浓度<0.25 wt%时,其稳态黏度随剪切速率增大而降低的趋势变缓,黏度值接近纯水。纳米纤维素悬浮液中添加不同价态的金属盐,随着金属盐添加量的增加离子强度随之增加,纳米纤维素表面的双电层破坏,静电排斥力减弱,使得纳米纤维素悬浮液黏度增大悬浮液的出现凝胶化现象。随着阳离子强度的增加凝胶化越来越明显,悬浮液黏度增大,储能模量和损耗模量也随之增加。相反,阴离子的强度增加对纳米纤维素悬浮液凝胶化作用不是很明显。
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