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近年来,在设备小型化、功能多样化的趋势下,微等离子体（microplasma）技术在分析科学中的应用研究愈渐成为热点。大气压辉光放电（Atmospheric Pressure Glow Discharge-Atomic,APGD）是其中发展较快的一种微等离子体技术,可作为激发源应用于原子发射光谱分析当中。与实验室常规的元素分析手段例如:电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES）/电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）相比,具有结构简单、功耗小、成本低等优点,在原子光谱分析领域受到越来越多的关注。当APGD作为激发源并使用常规气动雾化方式进样时,微等离子体易受到水汽的影响,造成稳定性和激发能力下降,对某些激发能较高的元素的检测能力弱。基于以上APGD不足之处,本文引入了电热蒸发（Electrothermal vaporization,ETV）进样技术。ETV是将试样加载在由金属或石墨等耐高温材料制成的蒸发器中,通过电流加热的方法去除溶剂和基体后形成干气溶胶,经载气引入等离子体中进行分析的一种进样技术,其能够很好解决APGD中由水分造成的一系列干扰问题。本课题围绕ETV进样技术和APGD-AES仪器开展了如下工作:采用金属钨作为电热蒸发材料,自主设计了一台钨丝电热蒸发-大气压辉光放电原子发射光谱（W-coil ETV-APGD-AES）装置,其主要由ETV进样系统、APGD激发源系统、检测系统和电源控制系统四部分构成。整个装置结构简单、集成度高、稳定性良好。使用微量移液器移取10μL的溶液样品在W-coil上,通过加热升温程序控制ETV完成对试样的干燥、基体去除、蒸发过程,载气将产生的含分析物的干气溶胶引入到APGD中以进一步激发产生特征原子发射光谱,由检测系统收集后进行分析处理。研究了使用不同介质气体（载气）时的放电情况,通过在氦气（He）中掺入3%浓度的氢气（H2）以消除由于空气杂质产生的光谱干扰,使其能够用于实际样品分析且稳定性良好。优化了该装置的主要实验参数,包括放电电流、放电间距、升温程序、载气流速等。在最优条件下,其对Cd的检出限为0.7μg·L-1,绝对检出限为0.007 ng,在5-100μg·L-1线性范围内的相关系数为0.9969,5μg·L-1 Cd的相对标准偏差（RSD）为1.65%（n=11）。使用标准加入法减小样品中由于碱金属和碱土金属造成的基体干扰作用,并应用于环境标准物质和实际水质样品的分析,结果与标准物质参考值和ICP-OES测定值相一致,证明了该方法的可靠性。该装置将APGD微等离子体作为光谱激发源与ETV进样技术相耦合,充分发挥了APGD稳定性好、元素选择性高的分析优势和ETV进样效率高、能够提高激发源激发能力的优点,改善了APGD对重金属元素Cd的检测能力和稳定性。与将液体样品直接引入APGD的分析方法相比,检出限改善了1个数量级左右。与ICP-OES或ICP-MS等成熟实验室仪器相比,在成本价格上具有其独特的优势。