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由于纳米颗粒本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应以及量子隧道效应等基本特性,表现出与传统材料截然不同的性质,其中纳米金属颗粒又具有独特的物理和化学性质,如表面等离子体共振特性(SPR),三阶非线性光学性能等。纳米银粒子镶嵌在不同的基体材料中,会使基体材料表现出完全不同的电学和光学特性。贵金属纳米粒子掺杂氧化物半导体能够改变半导体的性质,从而改善其光催化性能、电学性能等。本研究中选用稳定性好,导电性能好,同时价格相对便宜的Ag作为掺杂金属,采用应用广泛的宽带隙半导体TiO2、ZnO作为氧化物基础,研究贵金属掺杂氧化物的溶胶凝胶制备过程,为此类复合材料的研究提供基础。本文以钛酸四丁酯和硝酸银为钛源和银源,研究Ag/TiO2复合材料的溶胶凝胶制备过程,尤其是对添加剂、陈化时间等参数对溶胶中Ag的存在形式的影响,以及由此引起的Ag在后续制膜过程中的演变作了比较系统的研究。结果表明,当以二乙醇胺(DEA)为添加剂时,溶胶中得到了单质银胶体粒子。用紫外-可见吸收光谱间接表征的此溶胶中纳米银胶体的晶核生长过程表明,纳米银胶体颗粒在溶胶中是缓慢生长的,这是因为DEA同时与钛醇盐和Ag+发生络合反应生成了大分子的有机络合物,在Ag晶核周围形成了有机物包裹层,对银的进一步还原起到了空间位阻效应,使体系中银的还原过程缓慢可控。另一方面,以HNO3为添加剂的溶胶中未形成单质银。表明DEA作为还原剂,促进了银单质的形成。对由不同添加剂溶胶得到的薄膜的研究表明,以HNO3和DEA分别为稳定剂600℃下热处理制备的Ag/TiO2薄膜,前者没有形成金红石相,而后者薄膜中形成含量约20%的金红石相,说明DEA促进了薄膜中TiO2的相转变。此外,采用DEA为稳定剂的Ag/TiO2薄膜中得到粒径较小的银纳米颗粒,这是因为采用络合还原得到的络合产物,在薄膜热处理过程中,凝胶网络致密化的同时逐渐热分解,得到粒径较小的银纳米颗粒,采用HNO3为稳定剂的Ag/TiO2薄膜中,银颗粒的引入方法是热还原,在热处理过程中AgNO3分解为单质银,形成的银颗粒由于表面效应产生团聚得到粒径较大的银颗粒。在DEA体系中增加银的体积掺杂量,薄膜的电阻率从纯TiO2的1012Ωcm减小到银的体积掺杂量为0.16时的4*104Ωcm,导电性能的改善,可以归因于导电性能好的贵金属Ag的纳米隧道效应。本文还研究了采用醋酸锌为锌源制备Ag/ZnO复合材料的溶胶凝胶过程。由于DEA的还原作用,在溶胶中得到单质银胶体颗粒,增强了溶胶在300nm-550nm紫外-可见光范围的光吸收。XRD等结果表明,当银体积掺杂含量小于0.1时,在Ag/ZnO薄膜中部分Ag取代Zn进入晶格,导致ZnO晶格参数增大。而当银体积掺杂含量大于0.1时,ZnO晶格参数不变。500℃热处理后,薄膜中得到了晶粒为约30nm的银单质,晶粒随初始溶液中银含量的提高而增大。同时,SEM结果显示,在薄膜表面和近表面弥散分布粒径约为150nm的银颗粒。当热处理温度升高到600℃,XRD未检出银单质,薄膜表面也未出现纳米银颗粒的团聚。这是因为在低温时,薄膜中的银纳米颗粒由于表面效应,在薄膜表面形成了粒径较大的银颗粒,当温度升高时,部分银挥发,部分银在晶粒边界处与ZnO颗粒发生融合或者形成了粒径很小的纳米银颗粒。500℃和600℃热处理的Ag/ZnO薄膜分别在500 nm和410nm得到了由银纳米颗粒的表面等离子体共振引起的吸收峰。对薄膜的荧光(PL)特性研究表明,500℃热处理的薄膜在400nm和470nm处出现荧光峰,600℃热处理的薄膜在381nm处有明显的紫光峰。前者是由于银的掺杂而产生的不同缺陷引起的,后者是因为ZnO的自由激子复合产生的。单质银掺杂减小了ZnO薄膜的电阻率,当银的体积掺杂量为0.1时,薄膜的电阻率最小,约为104Ωcm。