分子印迹固相萃取技术分析环境中的典型有机物

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分子印迹技术(MIT)是以目标分子为模板,制备具有特异选择性聚合物的技术,是一门交叉学科技术,常被描述为制备和识别“分子钥匙”的“人工锁”技术。基于该技术合成的分子印迹聚合物(MIP)具有热力学稳定性好、制备方法简单、选择性高、可重复使用等优点,已经在固相萃取、催化合成、膜分离和仿生传感等领域得到广泛应用。其中,将分子印迹技术与固相萃取技术结合发展起来的分子印迹固相萃取技术(MISPE)是近年来研究的热点。悬浮聚合是合成印迹聚合物中发展较为成熟的方法,是合成分子印迹聚合物微球的有效方法。本文以抗生素磺胺嘧啶和膝沟藻毒素为研究对象,采用悬浮聚合法,制备了相应的分子印迹聚合物,然后将其用作固相萃取的填料,与高效液相色谱联用,分别对鸡蛋中的磺胺嘧啶和海水中的膝沟藻毒素进行了检测,为相应物质的分析检测提供了一种参考途径。论文的主要研究内容如下:1)磺胺嘧啶是一种广谱抗生素被广泛应用于家禽的饲养中,因此,采取有效措施对这些产品中磺胺嘧啶的含量进行监控,控制磺胺嘧啶在养殖业的应用,具有非常重要的意义。本文采用悬浮聚合法,以磺胺嘧啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了磺胺嘧啶印迹聚合物,对合成的条件进行了探讨,采用扫描电镜对合成的聚合物微球的表面形态进行了表征,以及探讨其吸附性能。最后将其作为填料制成固相萃取小柱,对磺胺嘧啶具有较好的选择性,很好简化了鸡蛋中磺胺嘧啶测定的前处理过程,与采用氮气吹干进行的富集方法相比,采用分子印迹方法富集检测到的蛋清和蛋黄中的磺胺嘧啶与之相近。并且,自制的固相萃取柱表现出较好的稳定性和可重复利用性。2)赤潮的大量暴发,使藻毒素在海水和海洋生物体内富集,随着藻毒素研究的开展,对毒素进行分离纯化引起了日益的重视。膝沟藻毒素GTX是我国沿海产毒藻中较为常见的一种毒素,是膝沟藻毒素中毒性较强,海水中含量较低,分离检测难度大,价格昂贵的一种。文中采用咖啡因为“虚拟模板”合成了分子印迹聚合物,并将其与固相萃取技术相结合,应用于塔玛亚历山大藻和微小亚历山大藻体内膝沟藻毒素GTX1,4进行分离,结果合成的分子印迹聚合物并没有实现从两种藻体内分离得到较纯净的GTX1,4毒素。然后,采用分子固相萃取柱对塔玛亚历山大藻和微小亚历山大藻两者培养海水中的藻毒素进行富集,并采用高效液相色谱对其浓度进行了检测,对培养海水中的膝沟藻毒素表现出较好的富集作用,提高了检测的灵敏度,为海水中膝沟藻度素的检测提供了一种新的研究思路。
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