简单金属化合物二硼化镁在2001年被发现具有超导电性,转变温度为39K。经过十五年的发展,二硼化镁超导材料已经在变压器、粒子加速器和线圈等大型设备中得到初步应用。制备二硼化镁超导材料的方法按照前驱体粉末的不同可分为原位法和先位法。这两种方法各有优缺点。原位法烧结的优点是晶间连接好,晶粒间耦合强度高,有利于提高MgB₂超导材料的临界电流密度,同时也容易引入杂质作为磁通钉扎;缺点是在烧结过程中,Mg的迁移使原来的位置变成孔隙,造成烧结样品密度较低,限制了临界电流密度的提高。先位法烧结的优点是能实现较高的烧结致密度,颗粒间很紧凑;但是目前先位法制备的MgB₂超导材料晶粒之间的连接性较弱,不利于提高临界电流密度。因此,提高先位法MgB₂超导材料的晶间连接性是当前超导领域的研究热点,对于制备高致密度满足实用要求的MgB₂超导块材和线材具有非常重要的意义。本文采用先位法制备二硼化镁超导块材和线材。在烧结的过程中采用两步烧结法（高温900℃,低温650℃）,利用可逆反应（MgB₂高温分解成MgB₄和Mg,然后MgB₄和Mg在低温重新合成MgB₂）促进物质的迁移和超导材料的致密化。研究表明:在高温保温的过程中MgB₂的分解量随着保温时间的增加而增加,在低温保温阶段就会有更多的MgB₂合成。通过微观组织分析,可逆反应的进行能够促进物质的迁移,使超导材料趋于致密化,颗粒变大。同时能够减少剩余MgB₄的量,这些因素都有利于晶间连接性的改善,进而提高低磁场下的临界电流密度。此外,在两步法烧结得到的样品中新生成的晶界的宽度在10到15 nm,同时存在于新晶界处的MgB₄的晶粒尺寸在5到10 nm,这些都能够作为有效的磁通钉扎中心而提高高场下的临界电流密度。在对线材先位烧结后,通过物相分析发现,剩余的MgB₄的量并不是按照所增加的高温保温时间而成倍增加,是因为在高温保温的过程中同样存在可逆反应,只不过高温段有利于正反应的进行;而在低温段MgB₄含量减少,故可以判断低温段有利于逆反应的进行。