论文部分内容阅读
本文以离子色谱-间接紫外检测法为分析方法,研究了金属离子的检测与分析,发展了简单、有效、实用的测定金属离子的分析方法。研究内容主要由以下三部分组成:1、研究了碱金属离子和铵根离子的离子色谱-间接紫外检测的分析方法。使用羧酸型阳离子交换色谱柱,以咪唑离子液体、酸和有机溶剂为流动相,其中咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂兼淋洗剂,分别探讨了咪唑离子液体、酸、有机溶剂等对分离和检测Li+、Na+、K+和NH4+的影响,讨论了4种离子的保留行为,并阐述了分离和检测机理。通过实验选择了以0.5 mmol/L[EMIm][BF4]–7.0mmol/L羟基乙酸水溶液/乙腈(91:9,v/v)为流动相,检测波长为220 nm的最佳色谱条件。最佳条件下,13 min内实现4种离子分离,4种离子的检出限分别为0.02、0.11、0.30和0.06 mg/L,相对标准偏差小于2.3%。本方法成功应用于矿泉水和汽水的分析,回收率为95.0%105.0%。本研究建立了碱金属离子一种新的快速分离检测方法,发展了离子色谱的间接紫外检测方法,拓展了离子液体的应用范围。2、研究了碱土金属离子的离子色谱-间接紫外检测的分析方法。使用羧酸型阳离子交换色谱柱,以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂兼淋洗剂,分别探讨了咪唑离子液体、pH及有机溶剂等对分离和测定Mg2+、Ca2+和Sr2+的影响,并讨论了3种离子的保留行为。以0.5 mmol/L[AMIm][BF4]–0.5 mmol/L草酸水溶液为流动相,检测波长220 nm,3种碱土金属离子在14 min之内实现分离,检出限分别为0.06、0.12和0.23 mg/L,相对标准偏差小于1.9%。应用本方法分析矿泉水,回收率为98.0%100.7%。本研究发展了分离检测碱土金属离子的新方法,方法简便、准确、可靠,适合于碱土金属离子的定量分析。3、研究了紫外吸收试剂对离子色谱-间接紫外检测法分析过渡金属离子的影响。紫外吸收试剂分为阳离子型、阴离子型和阴阳离子型3种类型。使用羧酸型阳离子交换色谱柱,以紫外吸收试剂和酸为流动相,讨论了不同紫外吸收试剂对离子色谱-间接紫外检测过渡金属离子的影响。结合离子交换模型、离子对模型和平衡扰动模型3种色谱保留机理对过渡金属的保留行为进行了分析,解释了紫外吸收试剂对分离的影响规律。用阳离子型紫外吸收试剂,保留机理为离子交换模型,色谱峰为负峰;用阴离子型紫外吸收试剂,保留机理为形成离子对模型,色谱峰为正峰;用阴阳离子型紫外吸收试剂,保留机理为平衡扰动模型,色谱峰可正可负。在这三种类型中,阳离子型紫外吸收试剂中的咪唑离子液体和吡啶离子液体对过渡金属离子有着较好的分离检测效果。