二羟基苯甲酸硼酸酯的合成、表征及晶体结构

来源 :陕西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lilinchang0105
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过去几十年以来,由于具有丰富的结构以及实际应用,硼酸盐材料一直是一个迅速发展的研究领域。然而,与无机硼酸盐相比,无机-有机杂化硼酸盐的合成、结构以及应用的研究较少。本论文以硼酸、二羟基苯甲酸和碱金属盐/有机碱/过渡金属配合物为原料,利用溶液法和水热法合成了8种新型无机-有机杂化硼酸酯。对它们进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射及热分析等表征,通过X-射线单晶衍射仪测定了其中4种的晶体结构,并研究了它们的荧光性质。这一研究对于丰富含硼无机-有机杂化化合物类型及结构化学具有重要意义。以硼酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和碱金属盐为原料,通过溶液法合成了6种碱金属二(二羟基苯甲酸)硼酸盐晶体:Li[BO4(C7H4O)2]、Na[BO4(C7H4O)2]、K[BO4(C7H4O)2](2,3-和2,4-)、Rb[BO4(C7H4O)2]、Cs[BO4(C7H4O)2]。二(2,3-二羟基苯甲酸)硼酸钾晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn(60),晶胞参数为a=12.3740(13)A,b=13.1903(12)A,c=16.0476(18)A,a=90°,p=90°,γ=90°,Z=8,V=2619.24(47)A3。二(2,4-二羟基苯甲酸)硼酸钾晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=9.210(3)A,b=15.866(5)A,c=19.853(7)A,αα=90°,p=90°,γ=90°,Z=8,V=2901.2(17)A3。以硼酸、二羟基苯甲酸、过渡金属配合物及有机碱为原料,通过溶液法合成了两种无机有机杂化二羟基苯甲酸硼酸盐晶体:[cH3NH3][B04(c7H402)2]·[CH3CH2OH]o5·1.5H20和[Fe(C12H8N2)3][B04(C7H402)2]2·2H2O°[CH3CH2OH]o5[CH3NH3][B04(C7H402)2]·1.5H20属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=15.1705(6)A,b=8.0996(3)A,c=15.9099(5)A,αα=90°,β=98.017(3)°,γ=90°,Z=4,V=1935.82(12)A3。[Fe(C12H8N2)3][B04(C7H402)2]2·2H20属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=25.4508(13)A,b=15.3060(5)A,c=18.0048(10)A,αα=90°,p=127.56(1)°,γ=90°,Z=4,V=5559.77(3421)A3。用溶液法和水热法得到了3种其它类型的晶体:Zn(C3H3N2)2、(C6H602)8·(C6H12N2)8和Cd3(C10H8N2)2(C9H306)2·H2O。Zn(C3H3N2)2属于四方晶系,空间群为141cd,晶胞参数为a=23.48827(15)A,b=23.48827(15)A,c=12.44821(15)A,a=90°,p=90°,γ=90°,Z=16,V=6867.67(11)A3。Cd3(C10H8N2)2(C9H306)2·H20属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=23.700(5)A,b=11.6876(11)A,c=20.563(5)A,α=90°,p=135.16(4)°,丫=90°,Z=4,V=4016.5(14)A3。(C6H602)8·(C6H12N2)8属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=9.4882(5)A,b=23.7390(11)A,c=11.2532(6)A,a=90°,p=113.335(6)。,γ=90°,Z=4,V=2327.3(2)A3。
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