多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)和多氯联苯(Polychlorinated biphenyls, PCBs)是复杂环境介质中广泛存在的两类典型持久性有机污染物,具有长期残留性、半挥发性和高毒性等特性,对人类健康和生态环境造成严重危害。PAHs能在人体内产生细胞、遗传、免疫等多种毒性,甚至导致畸形和癌变；PCBs能够造成人体内分泌系统紊乱,破坏生殖和免疫系统,诱导癌症和神经性疾病,触发环境“雌性化”、赤潮及藻毒素效应等。PCBs和PAHs在环境中的污染特征已成为环境工作者广泛关注的热点。然而,由于环境介质相对比较复杂,使得PAHs和PCBs的准确定性定量分析成为了研究的难点。针对沉积物中PAHs和PCBs分析方法存在的不足,本文对沉积物中16种PAHs和28种PCBs的提取、净化等前处理和仪器分析条件进行了系统优化,建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱／三重四极杆串联质谱联用技术(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)同时萃取、同时净化分离、同时分析测定PAHs和PCBs的方法,并运用该方法对滇池草海及其入湖河口表层沉积物进行了实际测定,探讨了研究区域中PAHs和PCBs的污染特征,充分验证了该方法在复杂环境介质中应用的可行性。本文分别对沉积物中16种PAHs和28种PCBs的ASE提取条件(温度、时间等)和SPE净化条件(净化柱、洗脱溶液、洗脱速率等)进行了探讨。ASE的最佳萃取温度为90℃,最佳萃取时间为6min; SPE净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7g活化硅胶、1g无水硫酸钠)；洗脱溶液为17mL丙酮-正己烷(1：19,V/V)的混合溶液,洗脱速率为0.6mL/mino采用GC-QqQ-MS/MS作为分析手段,确定了目标化合物的定性、定量等分析条件,在建立的前处理方法基础上,利用GC-QqQ-MS/MS同时分析了16种PAHs和28种PCBs=结果表明,PAHs和PCBs线性相关系数(R2)分别为0.9939-0.9999和0.9987-0.9999,方法检出限分别为0.07-0.45ng/g和0.001-0.08ng/g,定量限分别为、0.24-1.67ng/g和0.003-0.25ng/g,样品加标回收率分别为70.4%-124.7%和95.6%-125.7%,相对标准偏差(n=6)分别为1.1%-12.8%和0.7%-6.4%,表明该方法萃取、净化效果较好,具有较高的准确度,较好的重复性,溶剂用量少,可同时测定沉积物中的PAHs和PCBso将该方法应用到滇池草海及其入湖河口表层沉积物中PAHs和PCBs的污染特征,结果表明该区域已受到不同程度的PAHs和PCBs的污染。PAHs和PCBs的总浓度范围分别为787.24-12270.62ng/gdw和1883.53-78212.90ng/kg dw,最大值分别出现在R1和S1采样点。该研究区域表层沉积物中PAHs和PCBs的分布特征表现为北部高于中部、南部和东南部。来源解析表明,该研究区域中PAHs主要来自草、木、煤等的燃烧污染,而PCBs主要来自于商品化的Aroclor1248和Aroclor1260多氯联苯的使用。风险评价表明,S1、R1、R2和R3研究区域中PAHs污染相对严重；另外,PCBs的潜在致癌风险处于中高水平。