不同茶类有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究

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中国是茶叶的故乡,是茶叶的原产地,在我国,茶被誉为“国饮”。茶叶也是我国传统出口主要的农产品,在国际市场上的地位也是举足轻重的。近年来,茶叶主要进口国欧盟和日本等国家地区对茶叶制定了越来越严格的卫生指标。最为明显的是农药残留,体现在第一、检测项目明显增多;第二、农药最大残留限值(MRL)不断降低。由于我国茶叶种类繁多,不同地区的不同茶叶提取液中有机酸、色素和酚类等杂质含量差别较大,笔者由福建、浙江、安徽、云南、四川等收集的311个茶叶样品,用石油醚浸提后,按提取液由浅至深分类,对不同茶叶样品进行有机氯和拟除虫菊酯检测方法进行研究,建立了茶叶中9种有机氯类和12种拟除虫菊酯类农药残留的测试方法。其中用硫酸磺化法,因茶叶种类的不同,要想达到理想处理效果,添加浓硫酸的量也不同。使用磺化法处理后的样品经GC-uECD测试,对六六六(α-666、β-666、γ-666、δ-666)、滴滴涕(p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)、三氯杀螨醇9种有机氯类农药残留进行方法验证,线性方程相关系数R2位于0.987至0.998之间。通过不同茶类加标回收率测试,回收率位于87.35%至111.20%,完全可以满足9种农药残留检测要求。用石墨化炭、N-丙基乙二胺和无水硫酸钠,针对不同茶叶填充出适合不同茶叶固相萃取净化柱。使用不同固相萃取净化住处理后的样品经GC-uECD,对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯(I II)、氯氰菊酯(I II III)、氟氰戊菊酯(I II)、氰戊菊酯(I II)、溴氰菊酯12种农药残留进行方法验证,线性方程相关系数R2位于0.986至0.997之间。通过不同茶类加标回收率测试,回收率位于71.72%至124.25%,与有机氯类相比,回收率稍差些,但基本满足农药残留检测回收率要求。同时还对这311个茶叶样品进行测试,发现铁观音中的三氯杀螨醇和绿茶中的氰戊菊酯相对超标较为严重。
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