对位芳香族聚酰胺纤维具有高强高模、耐高温和耐化学腐蚀等优异性能,被广泛用于国防军工、航空航天、轮胎帘子线以及土木建筑等领域。目前我国已建立了芳纶纤维生产流水线,但关键技术还没取得突破,离大规模稳定化生产还有很大距离。其中存在的主要问题是纤维力学性能还有待提高。本文设计了不同的后处理工艺热处理纤维,并结合同步辐射实验,研究了热处理工艺条件对纤维产品的结构与性能的影响规律,为对位芳香族聚酰胺纤维力学性能的优化提供基础和理论指导。论文首先就国产芳纶1414纤维与杜邦公司Kevlar29纤维进行了力学性能和晶体结构比较,并利用同步辐射微聚焦衍射技术研究了PPTA单丝径向方向上结晶和取向的差异,同时分析了PPTA纤维的热分解动力学。结果表明：相比杜邦Kevlar29纤维,国产芳纶1414纤维的拉伸模量和断裂强度较低,强度分散系数大,强度分布不均匀,结晶度和取向较低。纤维皮层具有较高的结晶度和取向度。Friedman方法计算得到的PPTA纤维在空气中的第一失重峰、第二失重峰处的分解活化能为33.08KJ/mol和67.84KJ/mol。其次,对PPTA纤维进行了多种方式的后处理,包括松弛热处理、张力热处理及湿纤维张力热干燥法等,研究了不同后处理条件(热处理温度、热处理张力、热处理时间、湿纤维含水率)对纤维力学性能的影响,并比较了热处理前后纤维热性能、化学结构、取向、表面形貌的变化。结果表明：张力热处理下纤维的断裂强度略有下降,拉伸模量随着热处理温度升高而明显增加,并在400。C时出现最大值；纤维拉伸模量随着热处理张力的增加而增加。热拉伸处理下纤维的拉伸模量最高可达845.64cN/dtex,相比原丝提高了近1倍,但是断裂强度损失较大。含水率大于30%的PPTA湿纤维在张力下110℃热干燥处理后,其拉伸模量会显著提高。热处理后纤维的取向和热稳定性有所提高,化学结构不发生变化,纤维表面变得粗糙。最后,论文以PPTA原丝的张力热处理为实验基础,并结合同步辐射广角X射线衍射(WAXD)及小角X射线散射(SAXS)技术对不同热处理条件后纤维的聚集态结构行了深入的研究,并对PPTA纤维的力学性能与晶体结构之间的关系进行了初步的探讨。结果表明：张力热处理下,随着热处理温度的升高,结晶程度更加完善,结晶度、晶粒尺寸、晶区取向度增大,当温度超过400℃后,晶粒停止生长,致使结晶度下降。随着热处理张力的增大,结晶度、晶粒尺寸、晶区取向度增大。张力热处理后,纤维晶胞尺寸c轴变大,α轴也变大；其中c轴尺寸呈现出与结晶度、晶粒尺寸和晶区取向一样的变化趋势。PPTA原丝内微纤总和的统计长度Lf随着拉伸比的逐渐增加,微纤长度增大,取向角减小,到拉伸比为5.3%达到峰值,拉伸比再增加,微纤长度反而减小,取向角增大。晶粒尺寸变大时,纤维断裂强度呈现减小趋势；晶区取向度越高,c轴尺寸越大,拉伸模量越高。