以氢氧化钠为滴定剂的恒电位滴定法测定金属离子

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本文的工作主要包含两个部分:第一部分是关于溶液中混合金属离子含量的测定。滴定法测定金属离子通常是选择EDTA或EGTA为滴定剂。本文选择NaOH溶液作为滴定剂,利用OH-与Zn2+和Al3+的沉淀反应和配位反应,以氢离子选择性复合电极为工作电极,采用恒电位滴定法对Zn2+和Al3+的分别测定及同时测定进行了研究。主要工作包括:(1)分别测定了不同浓度的锌和铝模拟试样,实验结果良好,误差基本都在1%以下:(2)同时测定了不同浓度比的锌和铝混合模拟试样,在两种离子同时存在的情况下,铝的测定误差基本在1%左右,锌的测定误差相对略大;(3)测定了锌铝合金样品中的锌和铝的含量;(4)讨论了盐酸影响的去除及电位点的选取;(5)尝试利用沉淀反应分别计算锌和铝的含量,然而由于Zn2+和Al3+在水溶液中的存在形式比较复杂,与OH-发生多级反应,无法用沉淀反应的物质量关系进行计算。但是通过实验发现在滴定突跃处nNaOH/nZn(nNaOH/nAl)为一个确定值,利用这一现象设计了无需NaOH确切浓度测定锌(铝)含量的滴定方法,实验结果良好;(6)尝试在丙氨酸存在条件下用恒电位滴定法测定锌和铝,虽然可以得到正确的结果,但是通过对照实验发现由于丙氨酸与锌的作用非常弱,与铝基本不发生反应,其在滴定过程中所起的作用非常小,没有丙氨酸一样可以得到良好的结果。第二部分是关于氨基酸离解常数的测定,包括:(1)推导了测定氨基酸离解常数的计算模型,并且根据实验事实对模型进行了近似简化,采用分段计算的方法来分别计算氨基酸的两步电离常数;(2)测定了丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸及羟脯氨酸在水溶液中的离解常数,结果与文献值比较接近;(3)讨论了实验中盐酸使用的必要性;(4)推导了测定氨基酸—锌配位常数的计算模型,但是相应的实验无法得到正确的结果,讨论了计算模型可能存在的问题。
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