论文部分内容阅读
本论文研究了一类新型螯合重金属捕集剂N,N-(1,3-二巯基乙基)苯甲二酰胺(NBMIPA)和N, N,N,N-(1,2,4,5-四巯基乙基)苯甲四酰胺(TMBTCA)的制备工艺,通过IR、MS、1HNMR对该类捕集剂的分子结构进行了表征。考察了该类捕集剂对重金属离子捕集的应用性能,并对其螯合捕集机理进行了初步的探讨。(1)以间苯二甲酰氯和巯基乙胺盐酸盐为原料,在溶剂氯仿中合成NBMIPA的最佳工艺条件为：溶剂氯仿用量90mL,巯基乙胺盐酸盐4.62g,间苯二甲酰氯3.04g,冰浴N2保护,反应时间5h。在该条件下,产物收率达79.2%,熔点128.7-129.1℃,产品纯度为99.12%,并且实验具有较好的重现性。通过红外光谱、核磁共振以及质谱对产品结构进行表征,确定为目标产物NBMIPA。(2)以均苯四甲酸酐和巯基乙胺盐酸盐为原料,采用一步法在DMF中合成TMBTCA的最佳工艺条件为：溶剂DMF用量75mL,巯基乙胺盐酸盐和均苯四甲酸酐摩尔比为4.8：1,反应1h后加入4A分子筛1.5g,反应温度5℃,反应时间7h。在该条件下,产物收率达75.92%,熔点66.2-67.5℃,产品纯度为97.76%,并且实验具有较好的重现性。通过红外光谱、核磁共振以及质谱对产品结构进行表征,证明为目标产物TMBTCA。(3)常温下NBMIPA对重金属离子Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+均有捕集效果,其中在加入摩尔比(捕集剂投加量比重金属量)4.5左右时,Cu2+、Hg2+等去除率达99.5%以上,Zn2+、Cd2+、Pb2+的去除率也达95%以上。(4)常温下TMBTCA对重金属离子Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ag+均有捕集效果,在投料摩尔比大于2.5时,Cu2+、Pb2+、Ag+去除率都达到99.5%以上。TMBTCA处理后的Cn2+、Pb2+、Ag+废水溶液均能达到国家排放标准。(5)在重金属捕集剂NBMIPA和TMBTCA分子中,S原子的孤对电子与重金属M2’形成配位键,使S-M代替S-H。N原子也贡献部分电子,更加稳固螯合捕集物沉淀,从而形成NBMIPA-M或TMBTCA-M的沉淀物。