随着国内外节能减排和环境保护的要求日益严格，柴油需要进行深度脱硫。为此，本文以水热合成粉体法为主、高温氢气硫化氢气体还原MoO3法为辅制备了用于深度脱硫的纳米氧化钼粉体和6种新型无负载纳米硫化钼粉体催化剂。分别采用X射线衍射(XRD)、低温N2物理吸附(BET)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、激光拉曼(Raman)、透射电镜(TEM)和EDS分析表征了所制备的纳米硫化物催化剂的物相结构、比表面积、平均颗粒尺寸结构、微观形貌、尺寸分布和组成分布。本文首次成功地获得了物相结构从无定形到斜方六面体结晶、平均颗粒尺寸在30～40nm、比表面积高达412m2/g、纤维平均长度为30～40nm、直径约为2～3.5nm、堆垛层数(slab)小于8的高度分散、高纯度的纳米硫化钼催化剂粉体。并系统地研究了水热处理温度和反应时间、前驱体的浓度配比、pH值、MoO3前驱体的种类等反应条件对硫化钼生长形貌的影响。研究结果表明，本文制成的MoS2微晶纤维极易弯曲变形、缺陷多、容易得到大量的催化活性位，易于满足柴油深度加氢脱硫的要求。