稀土纳米材料，综合了稀土材料的光学特性和纳米材料的小尺寸效应，在生物标记领域有广阔的应用前景。六方晶型NaYF4为基质，稀土共掺杂的荧光材料是发光效率最高的荧光材料之一。但NaYF4本身水溶性不高，而合成过程中使用的表面活性剂等物质更使其难溶于极性溶剂，阻碍了其生物应用，所以对NaYF4进行表面修饰十分重要。在本文中，首先低温油相合成了NaYF4基质材料并进行稀土掺杂，然后选用聚丙烯酸(PAA)对其进行表面修饰，制备NaYF4:Ln/PAA复合粒子。此外，为消除有机配体带来的荧光猝灭，合成了综合性能更佳的NaYF4:Ln/NaYF4/PAA纳米复合材料。本课题按照如下几个方面展开：　　 首先，采用反胶束法在常温下制备了几乎纯六方晶型的基质材料NaYF4纳米粒子，在此基础上掺杂稀土离子，制备了上转换发光的NaYF4：Yb,Er(Tm)和下转换发光的NaYF4：Eu。对稀土发光材料用X射线衍射(X-ray diffraction analysis,XRD)，透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)，傅里叶变换红外光谱(fourier transform spectroscopy,FTIR)和荧光光度计(fluorescence spectroscopy)进行表征。结果表明：NaYF4基质材料是粒径在8nm左右六方晶形纳米晶，稀土掺杂后荧光性能良好，但是纳米粒子外部被表面活性剂油酸钠所包裹，有进一步表面修饰的必要。　　 其次，采用三种不同的方法进行表面修饰研究：①用配位交换法对NaYF4:Ln进行表面修饰，该方法反应条件温和，过程简单，合成的NaYF4:Ln/PAA复合粒子直径小，平均直径10nm，但复合粒子的分散性欠佳，而且大幅降低材料的荧光性能；②用微乳液法对NaYF4:Ln进行表面修饰，合成的NaYF4:Ln/PAA复合粒子的分散性较好，平均直径15nm，对上转换发光性能影响不大，但是降低下转换发光性能，反应过程复杂，能耗大；③用原位聚合法对NaYF4:Ln进行表面修饰，形成了分散性良好的NaYF4:Ln/PAA复合纳米微球，荧光性能佳，但是纳米粒子直径较大，平均100nm左右，最小也有50nm。综合来看，经过原位聚合法的到的复合粒子除了粒径较大外，综合性能最佳，最接近生物应用的要求。　　 最后，为了减少聚合物带来的荧光猝灭，在表面修饰前，先用反胶束法合成NaYF4:Ln/NaYF4核壳粒子，NaYF4壳消除了内部发光核NaYF4:Ln的表面缺陷，使晶型更加完整。然后通过配位交换法来制备NaYF4:Ln/NaYF4/PAA纳米复合材料。荧光测试结果表明，NaYF4:Ln/NaYF4/PAA的荧光强度比NaYF4:Ln/PAA明显增强。此外，重点探究了稀土掺杂量对复合材料荧光性能的影响。在上转换材料NaYF4:Yb,Er(Tm)/NaYF4/PAA中，改变敏化剂Yb3+和激活剂Er3+(Tm3+)的配合掺杂比，能够改变发光的颜色。在下转换材料中，Eu3+直接被激发，通过改变Eu3+浓度，找到荧光强度最强的掺杂量。