亚微米、纳米粒子的制备及其在聚合物中的应用研究(Ⅰ)

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本研究旨在制备开发对聚合物材料具有良好的改性作用的聚合物填充剂(纳米碳酸钙复合粒子和亚微米ZB2335硼酸锌阻燃剂)。 采用氯化钙、氯化锌、水玻璃、聚合物P为原料,通过共沉淀法制备出均为无定形二氧化硅所包覆的立方形方解石和球霰石共存的纳米碳酸钙、长棒状方解石纳米碳酸钙以及长径比大于20的长条状的方解石纳米碳酸钙/硅酸锌复合粒子。考察了操作条件对合成粒子形态的影响,并用透射电镜、X射线衍射、红外光谱等表征其粒径大小、形态、晶型和结构。结果表明:水玻璃浓度、聚合物P浓度、反应体系pH值、钙离子和锌离子的浓度比、陈化时间对合成纳米粒子的形态影响比较大;按适宜合成条件可制备得到方形方解石和球霰石共存的纳米碳酸钙、棒状方解石纳米碳酸钙、长条状方解石和正交晶系硅酸锌复合纳米粒子。所合成的这些纳米粒子均为无定形二氧化硅所包覆,并因此具有无机粒子的表面改性功能。 采用氧化锌、硼酸为原料,分散剂U、分散剂S、分散剂C、分散剂H、聚合物K、聚合物P分别为分散剂,通过两相反应制备出亚微米级ZB2335硼酸锌。考察了操作条件对合成亚微米级ZB2335硼酸锌的影响,并用红外光谱、透射电镜、X射线衍射、热重分析、失重法、Zeta电位分析、激光粒度分析表征其结构,形态和粒径。结果表明:反应物配比、分散剂种类、氧化锌粒径、加料方式、反应温度、反应体系pH值、反应时间对ZB2335的合成及其粒径大小形态具有比较大的影响;按最佳合成条件可制备出200—500nm左右、棱形、分散性较好的、在合成过程中得到表面改性的ZB2335硼酸锌。 分别采用有机酸、YDH-750(硅烷偶联剂)、TMC-301(钛酸酯偶联剂)、TMC-211(钛酸酯偶联剂)为改性剂,对所合成的复合碳酸钙纳米粒子和亚微米级硼酸锌粒子进行表面改性。考察了操作条件对改性效果的影响,并用红外光谱、有机相中沉降体积对其表征。结果表明:改性剂的用量对粉体表面改性效果具有
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