【摘 要】
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体育运动中,兴奋剂检测的依据是国际奥委会(Imemational Olympic Committee,IOC)制定的禁用药物表。IOC每年都要对禁用药物表进行修订,或新增或删除某些药物,因而对新增禁用药物及
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体育运动中,兴奋剂检测的依据是国际奥委会(Imemational Olympic Committee,IOC)制定的禁用药物表。IOC每年都要对禁用药物表进行修订,或新增或删除某些药物,因而对新增禁用药物及时建立灵敏、快捷、可靠的检测方法成为兴奋剂检测领域的重要研究任务。本文对2004年1月最新公布的禁用药物表中的11种β2-受体激动剂分别进行了GC/MS和LC/MS的定性分析方法研究,对沙丁胺醇还进行了GC/MS和LC/MS的定量分析方法研究;另外,采用LC/MS/MS和GC/MS两种方法对沙美特罗在小鼠尿中的Ⅰ相代谢产物进行了检测。 一、人尿中β2-受体激动剂的GC/MS定性分析方法 建立了人尿中11种β2-受体激动剂的MSTFA柱前衍生化GC/MS定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2-受体激动剂后不同时间点的尿样。在衍生化方法的优化实验中,考察了衍生化试剂种类、衍生化试剂用量、衍生化反应的温度和时间等影响因素,在取样量为10μg时,确定了能使11种β2-受体激动剂的衍生化反应均达到平衡的条件:加入30μL MSTFA,60℃下,反应30min。在提取方法的优化实验中,比较了液液提取、C18固相萃取小柱提取和Bond Elut-Certify混合型固相萃取小柱提取等三种方法,分别在酸(pH5.0)和碱(pH9.5)两种条件下考察了11种β2-受体激动剂的提取率,确定了三种方法中最优的提取方法为pH9.5条件下Bond Elut-Certify混合型固相萃取小柱提取法。尿样经β-
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