本文给出了一种具有一定生产应用价值和发展前途的硅溶胶制备新工艺。该工艺采用改良的“单质硅水解法”,以金属硅粉为原料,在催化剂作用下水解单质硅制备二氧化硅胶体。本工艺借鉴了“粒子增长工艺”的特点,将单质硅水解法工艺分成胶核制备和胶粒增长两个阶段,并通过多次胶粒生长和胶粒整理,制备出均匀性好的大粒径稳定硅溶胶,还可以随意地控制胶粒粒径,得到不同粒径的系列产品以满足不同应用领域的要求。本文通过单因素实验和正交实验研究了硅粉的加入方式和加入量、母液中SiO₂的浓度,体系的pH值、反应温度、反应时间等工艺因素对产品性能的影响,并通过正交实验方差分析,确定了各工艺因素对产品性能影响的显著程度,筛选出了各步骤的最佳工艺条件,制备出平均粒径为10纳米、20纳米、40纳米、60纳米、80纳米和100纳米的系列产品,浓缩后二氧化硅质量分数可达40%以上,黏度小于10厘泊,产品稳定性好,用激光粒度分布仪（LSPSDA）及透射电子显微镜（TEM）表征,结果显示产品粒度分布均匀。本研究中借鉴结晶过程中的晶粒熟化机理,提出了胶粒整理的方法,对制得的硅溶胶进行胶粒整理提高了产品的均匀性;随着硅溶胶粒径的增大,硅酸聚合速度逐渐减小,严重影响了大粒径硅溶胶的制备,本实验中提出加入硅酸聚合催化剂,以提高大粒径条件下硅酸的聚合速度,试验结果表明该方法有明显效果;最后研究了用封端剂对硅溶胶进行表面改性,提高了产品稳定性,得到了可以在中性条件下稳定存在的硅溶胶,扩大了硅溶胶的适用范围,FT-IR表征显示胶粒表面的部分羟基被惰性甲基取代。另外,本文还在前人理论的基础上,分析实验现象和实验结果,对硅粉水解聚合过程的机理作了探索,较好地解释了硅粉水解聚合过程中,体系的pH值减小的现象,以及强碱环境下,聚合反应难以实现的现象,对硅溶胶生产有一定的理论参考价值。