本论文采用三种方法成功合成了不同形貌的Sb₂S₃纳米材料。主要内容如下：用回流法制备了硫化锑纳米花；用微波法合成了硫化锑纳米棒；用水热法制备了稻草捆状硫化锑纳米结构。以酒石酸锑钾（C₄H₂KO₆Sb·1.5H₂O）、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O)和硫代乙酰胺（TAA, C₂H₅NS）作为原料，在回流加热条件下成功制备了Sb₂S₃纳米花。用XRD、SEM、HRTEM、UV-Vis等手段对所制备样品进行了表征。XRD谱图分析表明所获得的产品为正交晶系的硫化锑结构，其晶胞参数为a=1.123nm， b=1.131nm，c=0.3833nm。SEM、TEM和HRTEM分析表明所制备的Sb₂S₃是由直径为170550nm，长度为1.55.4μm的纳米棒组装成的纳米花。UV-Vis结果表明，Sb₂S₃纳米花的直接带隙宽度约为1.90eV。可见光光催化性能实验显示，Sb₂S₃纳米花在300W氙灯照射下对罗丹明B具有较高的光催化活性，经9h降解，罗丹明B的降解率可达93.3%。以C₄H₂KO₆Sb·1.5H₂O、EDTA和硫脲（Tu, CH₄N₂S）为原料，乙二醇为溶剂，采用微波法成功制备了Sb₂S₃纳米棒。用XRD、SEM、HRTEM、UV-Vis等手段对所制备样品的晶体结构、成份、形貌和光学性能进行了表征；考察了微波火力、微波时间、EDTA和表面活性剂等对样品形貌的影响；以300W氙灯为光源，通过降解罗丹明B考察了Sb₂S₃的光催化活性。结果表明，在20%的微波火力条件下反应25min可得到平均直径约为155nm、长度约为3.5μm的正交晶系的硫化锑单晶纳米棒。其晶胞参数分别为a=1.128nm，b=1.131nm，c=0.3835nm。UV-Vis分析表明，Sb₂S₃纳米棒的能带间隙为1.54eV。光催化活性测试表明，在300W氙灯下，光照10h后，罗丹明B的降解率可达94.1%。以C₄H₂KO₆Sb·1.5H₂O、EDTA和L-半胱氨酸（C3H7NO2S）为原料，用水热法成功制备了稻草捆状的硫化锑纳米结构。对产品的晶型、成份、形貌和光学特性等用XRD、SEM、TEM、HRTEM和UV-Vis等手段进行了表征；以罗丹明B为目标降解物考察了硫化锑的光催化活性。结果表明：所制备产品为正交晶系的Sb₂S₃，其晶胞参数分别为a=1.125nm, b=1.131nm, c=0.3835nm；稻草捆状的硫化锑由平均直径约为250nm、长度约5.8μm的纳米棒组成。研究发现反应温度、时间、EDTA、溶剂和硫源等对产品形貌有着重要的影响。UV-Vis分析表明，所制备的产品是直接带隙约为1.90eV的半导体材料。