稀土元素具有较强的中子吸收能力，即使它们在核燃料铀中的含量甚微，也会严重影响²³⁵U裂变链式反应的中子平衡。因此，核燃料铀的纯度必须达到核纯级，即铀中稀土杂质的含量必须小于10^-6％-10^-5％（0.01～0.1μg／gU）。虽然铀中稀土的分析方法有一些报导，但对于核纯铀中的痕量杂质，现有方法从测量可靠性、分析速度及安全等方面来考虑尚不能完全满足常规分析的要求。因此，有必要建立一种快速、准确、灵敏的分析方法。 本文采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量技术并结合膜去溶（D-MCN）进样技术，在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时，大大降低了氧化物离子干扰，同常规气动雾化（PN）进样技术相比，使方法灵敏度提高了一个数量级；采用¹⁰³Rh做内标，不但补偿了基体效应，使基体（铀）量高达50μg／mL时仍不影响对稀土杂质的测量，而且还明显改善了工作曲线的线性；通过优化操作参数和选择无干扰同位素检测，使测量准确性进一步提高。同时，采用一种增压排空分离技术，用内径为4mm的色谱柱和粒度为200-400目的阴离子交换树脂分离铀中痕量稀土，整个分离过程可在20分钟之内完成；而且，用6 mol／L HCl介质上柱并淋洗稀土杂质，水解吸树脂上的铀，试剂用量均可控制在5mL之内。增压排空分离技术的应用，达到了分离效率高，速度快，试剂消耗和废液产生量少的目的。本文建立的分析方法的溶液检测限低达1×10^-13g／mL，固体样品的测量下限可达1×10^-12g／g。 为了更合理、科学地表示分析结果，本研究按照国际通用的方法对分析结果的不确定度进行了评定，提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法，评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。 最后用本研究建立的分析方法分别对八氧化三铀稀土杂质成分标样（GBW04207）和八氧化三铀杂质成分标样（GBW04205）中四个稀土杂质（Sm、Eu、Gd、Dy）进行了分析，在95％的置信度下，结果分别与标准值和推荐值吻合较好，证明本方法有效可靠，适于铀及其氧化物中痕量稀土杂质的分析。