铁基碳纳米复合材料的制备及电磁性能的研究

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吸波材料不仅在军事上的应用十分重要,同时作为屏蔽电磁波污染的材料也在人们的日常生活中得到了越来越多的应用。本文研究了三维蜂窝状的碳(Hc C)、三维蜂窝状的碳包纳米铁(Nano-Fe@Hc C)复合材料和三维蜂窝状的碳包四氧化三铁纳米(Hc Fe3O4@C)复合材料。本文还研究碳包纳米铁颗粒(CCIN)的电磁波吸收性能和作为药物载体的磁感应热疗。具体如下:(1)通过乳液聚合的方法制备了粒径均匀的聚苯乙烯(PS)球,然后通过缓慢离心制备了PS的胶晶模板,然后用胶晶模板经过不同的处理方式得了Hc C、Nano-Fe@Hc C复合材料和Hc Fe3O4@C复合材料,通过SEM和TEM表征,确定了所制备的Hc C、Nano-Fe@Hc C复合材料和Hc Fe3O4@C复合材料都具有三维蜂窝状的形貌,同时在Nano-Fe@Hc C复合材料中,Fe颗粒的粒径约为5 nm左右,Hc Fe3O4@C复合材料中Fe3O4颗粒的粒径约为10 nm。另外XRD和XPS和Raman验证了三种材料中的C为无定型碳。通过模拟不同质量分数材料/石蜡复合材料的反射率可以得出材料的吸波性能。随着Hc C/石蜡复合物中Hc C质量分数的增加,样品的吸波性能也在增大,2 mm和3 mm这两个厚度在质量分数为40%时有最小的反射损耗(RL)-33.9 d B,其中当厚度为2 mm时,40%质量分数的Hc C有最宽的有效带宽7.32 GHz。(2)通过XRD测试得出所制备的Nano-Fe@Hc C复合材料有很明显的Fe核的峰,证实了所制备的Nano-Fe@Hc C纯度较高。通过模拟计算Nano-Fe@Hc C在2~18 GHz的反射损耗,确定了当质量分数为40%时,厚度为2 mm时能在13.88 GHz有最佳RL值为-22.4 d B,且有效带宽达到了5.2 GHz。(3)通过XRD和XPS测试得出所制备的Hc Fe3O4@C复合材料有很明显的Fe3O4核的峰,证实了所制备Fe3O4纯度较高。从VSM测试得出Hc Fe3O4@C复合材料的M-H环,表明其具有硬磁特性。通过对所制备的Hc Fe3O4@C复合材料的BET分析,其表面积约为563.1 m2/g,主要是以微孔和大孔的形式存在。对于Hc Fe3O4@C复合材料,当厚度为3.5 mm,在9.6 GHz时Hc Fe3O4@C复合材料有最小的RL值,达到了-46.3 d B,此时的有效带宽达到了5.04 GHz。当厚度为3.0 mm使,在11.76 GHz处达到了最小的RL值为-31.7 d B,此时有效带宽达到了5.4 GHz。除此之外,除了1 mm以外的其他厚度(2.5~5 mm)的最小RL都在-20 d B及以下。(4)通过SEM观察了CCIN、Ba Fe12O19和Fe粉的微观形貌,均可以观察到粒径都较为均匀,满足磁热疗所需的粒径尺度。同时又通过TEM进一步证实了CCIN的碳包覆铁结构,然后还通过XRD验证了CCIN、Ba Fe12O19和Fe粉的物相组成,均能与标准PDF卡匹配。此外还通过BET和TGA分别分析了CCIN的比表面积和成分的质量比重。通过VSM来测量Ba Fe12O19颗粒的磁性,磁滞回线表明Ba Fe12O19的具有强矫顽力,并具有硬磁性能。还模拟了不同质量分数的CCIN/石蜡复合材料的反射损耗。对于质量分数为60 wt%的CCIN/石蜡复合材料,在11 GHz下获得的最小的RL为-58 d B,并且在7至18 GHz下获得的RL小于-10 d B带宽。并显示出良好的电磁波吸收性能。最后还制备了CCIN、Ba Fe12O19和Fe粉与碘化油为基液构建的药物载体。研究了药物载体在不同Fe粉含量时,体外和体内的发热效率,在体外的发热实验时发现随着铁粉的含量的增加,升温速率越来越快,当铁粉含量为3 g时从室温升温到60°C所用时间大约为90 s左右,满足治疗肿瘤热疗所需的温度和速率。在动物体内的发热实验时发现,在45 min左右时温度便可达到46°C。在1 h左右时温度能达到而50-52°C范围内,在150 min时温度能达到70.8°C。
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