新型Ni纳米线/SiO₂复合气凝胶完整地保留了气凝胶的纳米网络结构和高比表面积,Ni纳米线在疏松多孔的SiO₂基体上高度分散,形成大量的表面氢吸附位,在催化加氢脱氢反应中具有很大的应用潜力。以硝酸镍为镍源,以正硅酸乙酯为载体源,乙二醇为溶剂兼还原剂,采用溶胶-凝胶工艺结合超临界干燥制备出负载纳米金属Ni/SiO₂复合气凝胶,考察了工艺参数对其密度和比表面积以及凝胶时间影响。并采用TEM、XRD、IR、N₂吸/脱附、TPR、H₂-TPD等手段对其结构与性能进行了表征。所制备的Ni/SiO₂复合气凝胶中,Ni含量可在大范围内调整（0-22.9%）,大部分被乙二醇还原为Ni⁰,尚存部分与载体发生作用的Ni²⁺。负载的金属镍以纳米线形态均匀地分布在SiO₂气凝胶三维网络骨架结构上,纳米线直径为1-3nm,长度小于100nm。随负载金属Ni量的增加,纳米线数量及尺寸均有所增加,Ni⁰反应活性中心增多,催化活性增大。经530℃高温热处理后,复合气凝胶纳米网络结构未发生明显变化,负载的金属Ni纳米线也没有出现明显的生长与团聚现象,仍高度分散;高温热处理后,复合气凝胶的比表面积略有下降,但仍是相当大的。考察了各种助剂对复合气凝胶的结构及性能的影响。Ce³⁺和Mg²⁺的引入提高了负载镍的分散性,CeO₂-Ni-SiO₂和Mg-Ni-SiO₂体系中表面吸附位的数量大大增加。Zr-Ni-SiO₂体系中吸附态的H₂最易脱附。Ni/SiO₂二元气凝胶掺杂CaCO₃和TiO₂后,又形成另外一个数量可观的氢吸附位,TiO₂-Ni-SiO₂中另一氢吸附位由锐钛形结构TiO₂产生。