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文献报道称,由1D纳米材料自组装成的3D分级结构TiO2,能改善TiO2量子效率低、回收困难的缺点。目前,制备上述TiO2微球多采用溶剂热法,然而,文献中多使用毒性较大的非极性溶剂作为溶剂热反应介质,而基于极性溶剂的成功制备却鲜有报道,且仍未确定溶剂的何种性质是促进形成3D分级TiO2微球结构的关键因素。另外,研究发现,碳掺杂能显著增强TiO2的可见光响应能力,然而,目前现有文献中碳掺杂TiO2制备过程多依赖外加碳源,并需要高温煅烧过程,这不仅增加了成本,而且会破坏催化剂已有结构,降低掺杂样品的光催化性能。因此,本研究旨在通过优化合成方法,以期利用低毒性溶剂作为溶剂热反应介质,通过溶剂热过程,在温和的条件下制备性能优良的3D分级结构TiO2微球。主要研究内容及结果如下:1.采用非极性烷烃、卤代烃、芳香烃,以及极性溶剂酮类、有机酸、一元及二元醇类有机溶剂作为反应介质,通过溶剂热法制备TiO2微球。结合产物形貌、性能及溶剂理化性质,发现溶剂的低介电常数及反应体系极低的pH值是促进3D分级结构TiO2微球形成的两个关键因素。2.基于上一章实验结果,选取毒性较低的极性溶剂丙酮作为溶剂热反应介质,盐酸为形貌控制剂,制备金合欢状3D分级结构TiO2微球,并考察不同盐酸加入量对所制得最终样品性能的影响。实验发现,盐酸在控制最终样品的形貌、晶型、光催化性能等性质方面起着重要的作用。此外,通过考察晶体生产过程,发现以丙酮为反应介质时,金合欢状3D分级结构TiO2微球的生长过程分为(ⅰ)快速成核和核生长;(ⅱ)纳米粒子溶解和重结晶;(ⅲ)纳米棒生长和自组装三个阶段。3.基于以上研究成果,为了提高TiO2的可见光催化性能,通过优化制备条件,利用溶剂热反应介质丙酮作为碳源,合成出了原位碳掺杂金合欢状3D分级结构TiO2微球,所得样品在可见光照射下展现出了优异的环丙沙星光降解能力,这主要是由于碳掺杂和其独特的3D分级结构。实验发现,制备过程中的煅烧温度显著地影响着产物的光催化活性,本研究中,最优煅烧温度为200℃。此外,本研究亦发现.O2-自由基及价带的空穴CIP降解的主要活性物质,同时CIP在光催化降解过程中遵循哌嗪侧链降解途径。