新型气相色谱毛细管柱的制备及其应用研究

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本论文分五部分: 1.首先回顾了气相色谱毛细管柱的发展,毛细管柱的内壁粗糙化、去活、涂渍等特征,简述了环糊精、环糊精衍生物及其混合固定相在气相色谱中的应用,并介绍了气相色谱近年来在环境化学方面的应用。 2.本论文用氯化钠沉积法对弹性石英毛细管柱进行粗糙化处理,并在粗糙化处理过的毛细管柱上利用静态法涂渍了不同极性的SE-30、OV-17、OV-1701等九种固定相,从而给出在毛细管粗糙化过程中应该注意的问题。 3.1,4,7,10,13,16-Hexathiacyclooctadecane(C12H24S6)和4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1,10-diazabicyclo[8,8,8]hexacosane(C18H36N2O6)作为气相色谱固定相,我们不仅考察了它们的成膜能力、涂渍性能、极性,而且对它们的使用比例、温度使用范围、色谱分离性能进行了考察,获得了较为理想的结果。实验表明,C12H24S6是一种中等极性的固定相,对普通化合物及芳香族位置异构体有较好的分离作用;特别是它具有较宽的温度使用范围,很好的成膜能力、涂渍性等特点,具有很好的发展前途。另一种固定相穴醚(C18H36N2O6),是一种中等偏上极性的固定相,它虽然具有很好的色谱分离性能,但因为其使用温度较低,其分离性能受到限制,但如果对其适当处理,也许可以改变成一种较好的固定相。 4.本文还研究了经粗糙化的全甲基-β-CD(固定相Ⅰ)、全戊基-β-CD(固定相Ⅱ)及两者的混合固定相(Ⅰ+Ⅱ),它们都具有优良的涂渍性能及色谱分离性能。我们还着重研究了混合固定相(Ⅰ+Ⅱ)的色谱分离性能,在分离手性化合物二氢香芹酮、荣满醇、薄荷醇、樟脑、DL一丙氨酸、DL一颗氨酸时,我们发现了其具有正向协同效应,特别是二氢香芹酮和 DL一两氨酸分离效果更好,DL一丙氨酸达到了基线分离,二氢香芹酮几乎达到基线分离。在分离芳香族位置异构体甲基苯酚、硝基甲苯、硝基氯化苯等化合物时,我们也发现其具有混合协同效应,达到了我们预期的效果。 5.我们使用自制的新型毛细管柱(混合固定相I+II)对水环境样品中甲醛、苯系物、乙酸根、酚类等污染物进行初步测试,结果表明,其具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。
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